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沧浪之水1282

金虫 (小有名气)

翻译EPI: 15
应助: 0 (幼儿园)
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红花: 1
帖子: 258
在线: 21.1小时
虫号: 706350
注册: 2009-02-22
专业: 分析化学

★
petunia06(金币+30, 翻译EPI+1):实在是太感谢了 2010-06-03 10:28:53
wypward(金币+1):谢谢参与 2010-06-03 11:44:24

（溶剂）丙酸乙酯
4.21g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml丙酸乙酯中得到目标化合物3.39g。（收率：94.8%）
【0040】实例5  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备（溶剂：丙酸异丁酯）
2.74g原料I，按照实例1同样的操作，从85ml丙酸异丁酯中得到目标化合物2.03g。（收率：87.3%）
【0041】实例6  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备（溶剂：乳酸乙酯）
3.12g原料I，按照实例1同样的操作，从60ml乳酸乙酯中得到目标化合物2.62g。（收率：98.9%）
【0042】实例7  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 (溶剂：乳酸乙酯，加热回流)
10.0g原料I,加热回流，按照实例1同样的操作，从100ml乳酸乙酯中得到目标化合物9.6g。（96.7%）
【0043】实例8  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备（溶剂：（乳酸异丙酯，4℃）
50.0g原料I，4℃下按照实例1同样的操作，从500ml乳酸异丙酯中得到39.6g。（收率：93.3%）
【0044】实例9  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备  （溶剂：乳酸乙酯）
38.1g原料I用2倍的水溶解，冷冻干燥2日得到无定形态原料I。然后，室温下用300ml乳酸乙酯溶解，加入晶种后搅拌21小时。析出的晶体过滤，用乙酸乙酯洗净，5mmHg/50℃下干燥20小时，得目标化合物34.3g。（收率：90.0%）

【0036】根据专利申请平成10-325，661号所记载的方法合成的2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐的丙酮络合物（以下称作原料I）30.0g，室温下搅拌，于300ml乙酸乙酯中溶解。加入晶种，然后搅拌21小时。析出的晶体，用乙酸乙酯洗净，5mmHg/50℃下干燥20小时，得到目标化合物23.73g。（收率：93.2%）
【0037】实例2  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 (溶剂：乙酸异丙酯)
4.21g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml乙酸异丙酯中得到目标化合物3.39g。（收率：94.8%）
【0038】实例3  2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备  （溶剂：乙酸异丁酯）
5.00g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml乙酸异丁酯中得到目标化合物3.82g。（收率：90.0%）
【0039】实例4 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备

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2楼2010-06-03 09:18:25

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