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wangchunyi

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题 已有2人参与

我合成的是氨基偶氮苯化合物,还带有一个碘。重氮化时,加酸加热也不好溶,就用丙酮先溶了再加氢溴酸,之后重氮化,由于颜色太深,用KI试纸难以看到是不是变蓝。还有就是,在下一步的上溴过程中,用的是溴化亚铜和氢溴酸,刚开始还有沉淀,但之后就消失了,得到的东西也是粘糊糊的,不知道是什么原因。请各位虫虫帮帮我吧!
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:42:11
重氮化你还加热了?一般都是低温啊,我做过上氯的,刚开始是不怎么溶解,随着滴加亚硝酸钠,慢慢就溶解了。重氮化完全后,升温反应3h左右,降温,过滤就得到产品了。你那里面有氨基,可能由于强酸性,成盐溶解了,不行就调一下pH试试!
5楼2010-06-17 14:56:35
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

wangchunyi(金币+1): 2010-06-13 10:27:21
wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:41:47
查一下目标化合物的性质,萃取水洗试试啊
2楼2010-06-02 17:21:19
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wangchunyi

木虫 (小有名气)

原料是合成出来的, 目标产物也是合成出来的,是新化合物,性质没办法查。
3楼2010-06-02 19:49:07
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wangchunyi

木虫 (小有名气)

大家快来帮帮忙啊!
4楼2010-06-06 09:33:49
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