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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题
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wangchunyi

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题 已有2人参与

我合成的是氨基偶氮苯化合物，还带有一个碘。重氮化时，加酸加热也不好溶，就用丙酮先溶了再加氢溴酸，之后重氮化，由于颜色太深，用KI试纸难以看到是不是变蓝。还有就是，在下一步的上溴过程中，用的是溴化亚铜和氢溴酸，刚开始还有沉淀，但之后就消失了，得到的东西也是粘糊糊的，不知道是什么原因。请各位虫虫帮帮我吧！
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1楼 2010-06-02 10:06:37
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
wangchunyi(金币+1): 2010-06-13 10:27:21
wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:41:47
查一下目标化合物的性质，萃取水洗试试啊
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2楼2010-06-02 17:21:19
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wangchunyi

木虫 (小有名气)
原料是合成出来的， 目标产物也是合成出来的，是新化合物，性质没办法查。
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3楼2010-06-02 19:49:07
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wangchunyi

木虫 (小有名气)
大家快来帮帮忙啊！
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4楼2010-06-06 09:33:49
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:42:11
重氮化你还加热了？一般都是低温啊，我做过上氯的，刚开始是不怎么溶解，随着滴加亚硝酸钠，慢慢就溶解了。重氮化完全后，升温反应3h左右，降温，过滤就得到产品了。你那里面有氨基，可能由于强酸性，成盐溶解了，不行就调一下pH试试！
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5楼2010-06-17 14:56:35
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wangchunyi

木虫 (小有名气)
不是在重氮化过程中加热，而是原料加酸也不好溶，所以才稍微加热的。最后没办法就用丙酮溶了之后再重氮化的。但是重氮化过程没法监测，因为溶液颜色太深了，就根据经验判断终点了。还有就是，重氮化之后有好多固体，一般情况下，重氮液不都是液体吗？
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6楼2010-06-17 16:53:01
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惠明ok

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+2, 欢迎常来 2012-12-29 00:34:49
一般重氮化反应都是在较低的温度下进行的，不如考虑一下换一种溶剂试试。还有就是偶氮化合物在强酸性条件下容易发生重排反应生成联苯化合物。还有上溴的过程貌似是Sandmeyer反应，过程中会产生1个自由基。我觉得可以从这几个方面来考虑一下。
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人生为棋，我愿为卒，行动虽慢，可谁见我都会后退一步
7楼2012-12-25 13:46:21
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joejin

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
他做的的确是Sandmeyer反应，上一个溴！
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8楼2013-04-21 12:30:31
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