应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题
81/1返回列表
查看: 1802  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wangchunyi

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题 已有2人参与

我合成的是氨基偶氮苯化合物，还带有一个碘。重氮化时，加酸加热也不好溶，就用丙酮先溶了再加氢溴酸，之后重氮化，由于颜色太深，用KI试纸难以看到是不是变蓝。还有就是，在下一步的上溴过程中，用的是溴化亚铜和氢溴酸，刚开始还有沉淀，但之后就消失了，得到的东西也是粘糊糊的，不知道是什么原因。请各位虫虫帮帮我吧！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-06-02 10:06:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
wangchunyi(金币+1): 2010-06-13 10:27:21
wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:41:47
查一下目标化合物的性质，萃取水洗试试啊
赞一下 回复此楼
2楼2010-06-02 17:21:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchunyi

木虫 (小有名气)
原料是合成出来的， 目标产物也是合成出来的，是新化合物，性质没办法查。
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-02 19:49:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchunyi

木虫 (小有名气)
大家快来帮帮忙啊！
赞一下 回复此楼
4楼2010-06-06 09:33:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
wangchunyi(金币+1): 2010-08-25 08:42:11
重氮化你还加热了？一般都是低温啊，我做过上氯的，刚开始是不怎么溶解，随着滴加亚硝酸钠，慢慢就溶解了。重氮化完全后，升温反应3h左右，降温，过滤就得到产品了。你那里面有氨基，可能由于强酸性，成盐溶解了，不行就调一下pH试试！
赞一下 回复此楼
5楼2010-06-17 14:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchunyi

木虫 (小有名气)
不是在重氮化过程中加热，而是原料加酸也不好溶，所以才稍微加热的。最后没办法就用丙酮溶了之后再重氮化的。但是重氮化过程没法监测，因为溶液颜色太深了，就根据经验判断终点了。还有就是，重氮化之后有好多固体，一般情况下，重氮液不都是液体吗？
赞一下 回复此楼
6楼2010-06-17 16:53:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

惠明ok

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+2, 欢迎常来 2012-12-29 00:34:49
一般重氮化反应都是在较低的温度下进行的，不如考虑一下换一种溶剂试试。还有就是偶氮化合物在强酸性条件下容易发生重排反应生成联苯化合物。还有上溴的过程貌似是Sandmeyer反应，过程中会产生1个自由基。我觉得可以从这几个方面来考虑一下。
赞一下(1人) 回复此楼
人生为棋，我愿为卒，行动虽慢，可谁见我都会后退一步
7楼2012-12-25 13:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joejin

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
他做的的确是Sandmeyer反应，上一个溴！
赞一下 回复此楼
8楼2013-04-21 12:30:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangchunyi 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 机械还有还有名额吗？太难了 +6 笑笑袁 2026-04-10 6/300 2026-04-10 11:54 by 高维春
[考研] 085402通信工程调剂，有4项学科竞赛国奖（电赛国二），硕士研究生调剂自荐信。 +4 m永o不v言o弃m 2026-04-09 4/200 2026-04-10 11:30 by asy1wn
[考研] 283求调剂 +20 那个噜子 2026-04-09 20/1000 2026-04-10 09:50 by liuhuiying09
[考研] 347材料专硕求调剂 +19 zj8215216 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:36 by 690616278
[考研] 08工学 309分求调剂 +6 Yin DY 2026-04-08 6/300 2026-04-10 09:18 by Delta2012
[考研] 085500求调剂材料 +8 易11122 2026-04-09 8/400 2026-04-09 23:15 by parmtree
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 348求调剂 +3 candyyyi 2026-04-09 3/150 2026-04-09 17:20 by 段伟艳
[考研] 求调剂材料科学与工程一志愿985初试365分 +5 材化李可 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:00 by Lilly_Li
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 286求调剂 +19 Faune 2026-04-08 20/1000 2026-04-09 08:36 by 哦哦123
[考研] 304求调剂（085602，过四级，一志愿985） +25 化工人999 2026-04-04 26/1300 2026-04-07 22:06 by hemengdong
[考研] 生物调剂 +5 橙子橙子橙子啊 2026-04-05 9/450 2026-04-07 15:31 by 上岸快快
[考研] 302分求调剂 一志愿安徽大学085601 +12 zyx上岸！ 2026-04-04 12/600 2026-04-07 02:09 by BruceLiu320
[考研] 求调剂 +4 wos666 2026-04-03 5/250 2026-04-06 15:22 by wos666
[考研] 272求调剂 +4 电气李 2026-04-05 4/200 2026-04-05 10:41 by lbsjt
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 一志愿南农090401，268，求调剂 +5 一木鸟然 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:07 by babysonlkd
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭