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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚丙烯显微观察
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gf5562389

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】聚丙烯显微观察已有3人参与

现有一个比较棘手的问题想请教大家：
将白色PP和黑色改性PP搭接激光焊在一起（原理不详述），取其横截面做成试样，想用显微镜观察焊缝形貌以测得焊缝尺寸。我先用砂纸打磨，再抛光，最后在体式显微镜下观察（放大6倍左右），如下图所示，上面是白色PP，下面是黑色PP，两者结合面处有一椭圆形焊缝，依稀可见，但不清晰，现在就想看清这个椭圆形的轮廓（而不是表面组织），应该怎么处理表面呢？现有两个想法：
一、用腐蚀剂腐蚀表面后再观察。已经用过硝酸，甲苯等试过（用试管滴几滴于焊缝处，几分钟后自动挥发），效果都不太好，表面有被溶解的迹象，但焊缝轮廓仍不清楚。是不是腐蚀剂没用对，或者是腐蚀时间和方法有问题呢，还是PP本身就很耐腐蚀？
二、切成薄片后用光学显微镜的透射模式观察。有文献这样做过，图片也拍出来了，很漂亮，没有说用什么腐蚀剂。我没做过，一般的显微镜都是用的反射模式，很难找到透射模式的显微镜。如果用这种方法，那对试样又有什么新的要求呢，比如切多厚？
我是学材料加工的，也问了一些做高分子的同学，有的说用SEM或偏光显微镜看，那看到的是放大几百倍后的表面形貌和组织了，而我只是要看椭圆形焊缝的轮廓线而已啊。这个问题拖了很久了，一直得不到解决，直接关系到后面试验的进度，很苦恼，只有寄希望于小木虫了。高分子版的高人牛人们都帮忙出出主意吧，拜托了！
我拍的图片：先磨后抛光，再在体式显微镜下观察（放大6倍左右）

文献上的图片：
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1楼2010-05-31 20:16:26
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wangji624

禁虫 (小有名气)
★
gf5562389(金币+1):谢谢参与
对吻鱼:不要故意顶贴 2010-05-31 22:53:21
本帖内容被屏蔽
2楼2010-05-31 20:18:40
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gf5562389

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wangji624 at 2010-05-31 20:18:40:
  高分子的战友~~

多谢！
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3楼2010-05-31 20:20:39
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iop

金虫 (小有名气)
★
gf5562389(金币+1):谢谢参与
gf5562389(金币+10): 2010-06-01 09:18:36
引用回帖:
Originally posted by gf5562389 at 2010-05-31 20:16:26:
现有一个比较棘手的问题想请教大家：
将白色PP和黑色改性PP搭接激光焊在一起（原理不详述），取其横截面做成试样，想用显微镜观察焊缝形貌以测得焊缝尺寸。我先用砂纸打磨，再抛光，最后在体式显微镜下观察（放大 ...

透射式的偏光显微镜很好找，是主流。
反射式的显微镜金属无机材料的同志用的多些吧

个人觉得刻蚀意义不大

去找一个吧，个人觉得切片很重要，只要隐约透过光，界限应该能看的比较清楚（下半部分的黑色pp可能是问题）
先用普通刀片切切试试，尽量切薄点就可以了。超薄切片对这种情况应该也不适用（薄片容易卷曲碎裂）

一个不好的办法是，调节你照片的对比度，界限会清楚些，但是已经是对图片处理，涉嫌伪造了。

一个贵的办法，个人觉得原子力显微镜或者激光共聚焦显微镜观察这个最合适，简单的一个放大照片，别人也都做出来了，你再重复下意义是否不大了，对细节的观察是不是能让研究更深入点？
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4楼2010-06-01 08:41:21
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林仔

银虫 (初入文坛)
★
gf5562389(金币+1):谢谢参与
gf5562389(金币+10):国外文献也这样说过，一直没尝试，恩，我试试看吧，感谢 2010-12-10 10:28:28
尝试用硫酸加磷酸泡一泡
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真的勇士敢于面对惨淡的人生。
5楼2010-12-10 10:26:32
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dongbinbin27

新虫 (小有名气)
★
gf5562389(金币+1):谢谢参与
我用透射式的偏光显微镜看过PP的样品。很清楚。但得用超薄切片机切成薄片。厚度10微米。
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6楼2010-12-12 14:06:16
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zkizl

木虫 (正式写手)
★
gf5562389(金币+1):谢谢参与
同意楼上的说法，其实你这个很容易就观察到的，不用刻蚀什么的。你只需要将试样拿去超薄切片，10到30微米厚，再将片放在透射式的显微镜下观察就行了。还有，你说透射式的显微镜不常见，是不对的，基本上很多课题组和实验室都有透射式的偏光显微镜，对于你这种只要把偏振片调平行的就成了透射式的显微镜。
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7楼2010-12-12 19:18:16
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wmy519738214

木虫 (正式写手)
★
gf5562389(金币+1): 谢谢参与
既然粘在一起，为什么黑白没有互溶
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I am a slow walker,but I never walk backwards.
8楼2014-06-25 16:27:39
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