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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
xinzaidong(金币+60, 翻译EPI+1): 2010-06-13 08:49:26
zehuac(金币+2):谢谢参与哈，希望以后更加积极的应助 2010-06-14 08:46:13
由相应的二茂鉄基烯类酸进行环化1-3制备步骤的通用过程：在氩气保护和搅拌下，向二茂鉄基烯类酸(4.1mmol)和无水苯(60mL)组成的悬浮液中先加入NaH(4.18mmol)，10min后加吡啶(2.61mmol)，然后冷至0度，再滴加新蒸馏的草酰氯(26.5mmol)，加完后在0度下反应30min，接着在r.t.下反应30min，最后在50度下反应1 h。反应混合物经少量硅胶过滤后，真空下小心地蒸去溶剂与过量的草酰氯，深褐色的残留物用15mL乙醚溶解，在0度下分批加入35mL浓度约为0.6M的重氮甲烷乙醚溶液，加完后在0度下搅拌20min，再将没反应完的重氮甲烷驱除，在真空下小心地蒸去溶剂，残留物经柱层析纯化(洗脱剂：己烷/EtOAc)。

[ Last edited by kn_yao on 2010-6-13 at 21:42 ]
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2楼2010-06-13 01:45:19
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