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xinzaidong至尊木虫 (职业作家)
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求翻译德语文献实验部分
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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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xinzaidong(金币+60, 翻译EPI+1): 2010-06-13 08:49:26
zehuac(金币+2):谢谢参与哈,希望以后更加积极的应助 2010-06-14 08:46:13
xinzaidong(金币+60, 翻译EPI+1): 2010-06-13 08:49:26
zehuac(金币+2):谢谢参与哈,希望以后更加积极的应助 2010-06-14 08:46:13
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由相应的二茂鉄基烯类酸进行环化1-3制备步骤的通用过程:在氩气保护和搅拌下,向二茂鉄基烯类酸(4.1mmol)和无水苯(60mL)组成的悬浮液中先加入NaH(4.18mmol),10min后加吡啶(2.61mmol),然后冷至0度,再滴加新蒸馏的草酰氯(26.5mmol),加完后在0度下反应30min,接着在r.t.下反应30min,最后在50度下反应1 h。反应混合物经少量硅胶过滤后,真空下小心地蒸去溶剂与过量的草酰氯,深褐色的残留物用15mL乙醚溶解,在0度下分批加入35mL浓度约为0.6M的重氮甲烷乙醚溶液,加完后在0度下搅拌20min,再将没反应完的重氮甲烷驱除,在真空下小心地蒸去溶剂,残留物经柱层析纯化(洗脱剂:己烷/EtOAc)。 [ Last edited by kn_yao on 2010-6-13 at 21:42 ] |
2楼2010-06-13 01:45:19













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