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cjx1982

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP法聚DMAEMA 已有19人参与

我用ATRP方法聚合DMAEMA,引发剂为MPEG-Br,催化剂为CuBr/HMTEA,在THF溶液中反应,温度为60度,12小时(摩尔比:单体/引发剂, 200/1)NMR结果表明没反应,请大家帮助分析
另外,我用的DMAEMA单体只是过碱性氧化铝柱,没有蒸馏,这个会不会有大的影响?


额找到原因了,是气密性问题,汗
多谢

[ Last edited by cjx1982 on 2010-6-8 at 09:30 ]
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solowdm

木虫 (小有名气)

cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:59
引用回帖:
Originally posted by nilei1201 at 2010-06-01 11:33:08:




不可能吧,我们实验室正在做啊,没发现问题啊,正在准备发文章啊,楼上的是不是再找找文献看看,别说得那么绝对,不给自己一点回旋的余地啊。这个东西很简单,水,单体,引发剂,催化剂加到一起搅一搅就成 ...

这种单体水解是有人发过文章做过比较的,而且你可以查一下DMAEMA的MSDS,提到它在水中会分解。
14楼2010-06-01 12:05:18
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icepolymer

铜虫 (小有名气)


cjx1982(金币+1):多谢,操作的确不是很严格,没记,装的很多 2010-06-01 13:54:05
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论 2010-06-02 10:10:40
引用回帖:
Originally posted by cjx1982 at 2010-05-29 15:02:17:
我用ATRP方法聚合DMAEMA,引发剂为MPEG-Br,催化剂为CuBr/HMTEA,在THF溶液中反应,温度为60度,12小时(摩尔比:单体/引发剂, 200/1)NMR结果表明没反应,请大家帮助分析
另外,我用的DMAEMA单体只是过碱性氧化铝 ...

氧气 除干净了?  氧气可是催化剂杀手啊

另外问下 你过氧化铝柱子 咋弄的  假设100ml单体 大概 装多少氧化铝啊
3楼2010-05-31 11:01:24
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linlinying8188

木虫 (著名写手)

cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:09
需要无水无氧条件的,楼主操作不够严格吧
过程的精彩
4楼2010-05-31 13:31:49
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nilei1201

木虫 (正式写手)


cjx1982(金币+1):我也认为应该不是水的问题 2010-06-01 13:54:39
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论 2010-06-02 10:11:05
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2010-05-31 13:31:49:
需要无水无氧条件的,楼主操作不够严格吧

有水没问题啊,我就是在水相条件下聚合的,主要是要无氧,我的催化剂还是CuCl都没问题
5楼2010-05-31 15:20:56
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