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rencheng

金虫 (小有名气)

[交流] 求测木材中纤维素,半纤维素,木质素含量的方法

求测定植物中纤维素,半纤维素和木质素含量的方法,最好是造纸行业或是国家标准的.

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rencheng

金虫 (小有名气)

多谢MM指点,我先去试下先,有什么问题再来向高手请教
7楼2006-03-17 21:09:53
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19699278

金虫 (小有名气)

★ ★
rencheng(金币+1):多谢
steincat(金币+1):多谢参与!
植物中纤维素测定:
    纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

    一、原理
    纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

    二.材料、仪器设备及试剂
    (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
    (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
    (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。

    三.实验步骤
    (一)求测纤维素标准回归方程
    1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
    2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
    3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
    (二)样品纤维素含量的测定
    1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
    2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。
    3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中,加入0.5ml 2%蒽酮试剂,并沿管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,然后在620nm波长下,求测吸光度。

    四、结果与分析
    根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算样品纤维素的含量:
    Y(%)=X×10-6×a×100 /W
    式中:X-按回归方程计算出纤维素含量(μg)。W-样品重(g)。10-6-将μg换算成g的系数。A-样品稀释倍数。Y-样品中纤维素含量(%)。
2楼2006-03-16 21:22:22
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rencheng

金虫 (小有名气)

多谢这位大哥的指点,我要测的是椰子壳中的纤维素半纤维素和木质素的含量,你介绍的方法可能比较适合于食品方面的,并不合适测定椰子壳这类半纤维素含量比较高的,除非先把半纤维素提出来,我查过一些相关资料但没有查到造制行业是怎么检测这些东西的.
3楼2006-03-16 21:40:01
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sunwordrain

银虫 (小有名气)


rencheng(金币+1):谢谢指点
测定方法具体有两种:1.间接法:一种测定非纤维素各部分,一种用强酸水解纤维素使其成还原糖,根据该含量换算成纤维素含量。2.直接法:用化学试剂容出木素。半纤,抽提物,的纤维素。最为常用的是硝酸——乙醇法
1.试剂:800ml乙醇(95%)于干的1000ml烧杯,徐徐加入200ml硝酸(密度1.42g/cm3,)每次加入10ml,搅拌匀后在加,备好后放载棕色瓶中,硝酸要缓慢加入,否则可能发生爆炸。
2.步骤
  1g(精确到0.0001g)式样于250ml干净锥形瓶中(另取一份测定水分),加入25ml硝酸——乙醇混合液,装上回流冷凝器,放载沸水浴上加热1小时,加热过程中,随时振荡,以防式样跳动。
移去冷凝器,取下锥形瓶静置。用倾斜法用G2玻沙漏斗滤出液体,用真空将滤器中滤液吸干,在用以上方法反复几次,直到式样成白色。
  最后将锥形瓶中式样全部移入滤器,用10ml硝酸——乙醇混合液洗涤,在用热水洗涤用甲基橙试之不呈酸性为止,最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液,在105+-3度烘干至恒重。
4楼2006-03-17 14:53:17
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