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rencheng

金虫 (小有名气)

[交流] 求测木材中纤维素,半纤维素,木质素含量的方法

求测定植物中纤维素,半纤维素和木质素含量的方法,最好是造纸行业或是国家标准的.
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1楼 2006-03-16 20:44:21
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19699278

金虫 (小有名气)
★ ★
rencheng(金币+1):多谢
steincat(金币+1):多谢参与！
植物中纤维素测定：
    纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

    一、原理
    纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

    二．材料、仪器设备及试剂
    （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
    （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。
    （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。

    三.实验步骤
    （一）求测纤维素标准回归方程
    1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。
    2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
    3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。
    （二）样品纤维素含量的测定
    1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
    2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。
    3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中，加入0.5ml 2％蒽酮试剂，并沿管壁加5ml浓H2SO4，塞上塞子，摇匀，静置12min，然后在620nm波长下，求测吸光度。

    四、结果与分析
    根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量，然后按下式计算样品纤维素的含量：
    Y(%)＝X×10-6×a×100 /W
    式中：X－按回归方程计算出纤维素含量（μg）。W－样品重（g）。10-6－将μg换算成g的系数。A－样品稀释倍数。Y－样品中纤维素含量（％）。
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2楼2006-03-16 21:22:22
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rencheng

金虫 (小有名气)
多谢这位大哥的指点,我要测的是椰子壳中的纤维素半纤维素和木质素的含量,你介绍的方法可能比较适合于食品方面的,并不合适测定椰子壳这类半纤维素含量比较高的,除非先把半纤维素提出来,我查过一些相关资料但没有查到造制行业是怎么检测这些东西的.
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3楼2006-03-16 21:40:01
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sunwordrain

银虫 (小有名气)
★
rencheng(金币+1):谢谢指点
测定方法具体有两种：1.间接法：一种测定非纤维素各部分，一种用强酸水解纤维素使其成还原糖，根据该含量换算成纤维素含量。2.直接法：用化学试剂容出木素。半纤，抽提物，的纤维素。最为常用的是硝酸——乙醇法
1.试剂：800ml乙醇（95％）于干的1000ml烧杯，徐徐加入200ml硝酸（密度1.42g/cm3，）每次加入10ml，搅拌匀后在加，备好后放载棕色瓶中，硝酸要缓慢加入，否则可能发生爆炸。
2.步骤
  1g（精确到0.0001g）式样于250ml干净锥形瓶中（另取一份测定水分），加入25ml硝酸——乙醇混合液，装上回流冷凝器，放载沸水浴上加热1小时，加热过程中，随时振荡，以防式样跳动。
移去冷凝器，取下锥形瓶静置。用倾斜法用G2玻沙漏斗滤出液体，用真空将滤器中滤液吸干，在用以上方法反复几次，直到式样成白色。
  最后将锥形瓶中式样全部移入滤器，用10ml硝酸——乙醇混合液洗涤，在用热水洗涤用甲基橙试之不呈酸性为止，最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液，在105＋－3度烘干至恒重。
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4楼2006-03-17 14:53:17
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sunwordrain

银虫 (小有名气)

木素测定

★ ★
rencheng(金币+1):再一次表示感谢
steincat(金币+1):多谢参与！
常用的有72％硫酸Tappi标准法和80％硫酸法（更适合非木材原料）
1.1g（精确到0.0001g）式样，用定性滤纸包好，用线扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小时，同时另取一份测定水份。将式样取出风干，用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，摇荡1min，将锥形瓶放入18～20度的恒温水浴锅中，2～2.5小时，随时摇动锥形瓶。
2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中，加水量（包括漂洗小锥形瓶的水）总体积为560ml。回流冷凝，煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样，热水多次洗滤。在105＋－3度烘干至恒重。
  若是非木材原料需减去原料中的灰份量。
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5楼2006-03-17 15:09:26
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sunwordrain

银虫 (小有名气)
半纤维素没有直接测定方法，你可以做原料的综纤维素（纤维素＋半纤），减去纤维素量，我到是知道半纤中的聚戊糖的测定方法
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6楼2006-03-17 15:14:41
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rencheng

金虫 (小有名气)
多谢MM指点,我先去试下先,有什么问题再来向高手请教
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7楼2006-03-17 21:09:53
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xybi7683

铜虫 (小有名气)

不知可不行!

正好前一阵也在查纤维素、半纤维素的分析方法,不知可不行。
你作参考吧！

张敏，薛晓珍. 半纤维素测定方法的改进. 新疆农业科学. 1994. 4;
薛惠琴, 杭恬琼, 陈谊. 稻蕈秸秆中木质素、纤维素测定方法的硇研讨. 上海畜牧兽医通讯. 2001, 2.
熊素敏，左秀凤，朱永义. 稻壳中纤维素、半纤维素和木质素的测定. 粮粮与饲料工业. 2005. 8.
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8楼2006-03-31 09:25:45
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