24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 2565  |  回复: 10
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhaoyueju

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 PXRD 峰位移 以及峰劈裂的原因



请大牛们帮忙分析
为什么会我的样品是这样的峰型,引起峰型变化的原因是什么呢?

感激不尽
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hawkchai

木虫 (正式写手)

zhaoyueju(金币+1): 2010-07-31 16:01:48
zhaoyueju(金币+1):楼主的回答很详细啊 2010-08-02 21:48:50
zhaoyueju(金币+5):可否指导我一下d值与细胞参数的关系{六方孔道的),感激不尽,涕零啊! 2010-08-02 21:51:48
引用回帖:
Originally posted by zhaoyueju at 2010-05-21 15:16:21:


有没有可能是其他晶形引起的?孪晶之类的

//孪晶不会在多晶的XRD谱线里面产生不同的峰.只有单晶的Rocking curve里面,才能分辨孪晶. 你可以这样想,XRD的每一个峰,代表一个d值,或者说一个以d为间隔的周期结构.你的样品的2theta在10度和6度之间有峰值,说明有一个周期结构,是标准样品所不可能具有的尺度.只能是其它物质产生的.
唉,你咋就那么自信自己的样品一定没有问题呢?样品长的不好,比如生长温度不对之类的太常见了.只要在XRD的数据里面看到了不可能出现的峰值,第一个怀疑的就是杂相.那就得立即改变合成条件,重新摸索.知道不出现异常的峰为止.
11楼2010-05-21 20:43:54
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

【答案】应助回帖

zhaoyueju(金币+5, 博学EPI+1): 2010-05-21 14:03:37
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα1也包含了Cu Kα2的原因(二者波长相近,后者强度约为前者的一半)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kα2滤掉再测试一下。
排除这个因素,则为其他杂相造成.

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5-21 at 13:13 ]
没有困难创造困难也要上网。
2楼2010-05-21 11:43:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hawkchai

木虫 (正式写手)

zhaoyueju(金币+5): 2010-05-21 14:04:04
引用回帖:
Originally posted by qfw_68 at 2010-05-21 11:43:16:
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα也包含了Cu Kβ的原因(二者波长相近,后者强度略低)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kβ滤掉再测试一下。

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5- ...

//胡说八道,Cu Kα1和Cu Kα2的谱线非常接近,而不是Cu Kβ。而且这两种的衍射峰只有在高角度,比如50度以上才会明显分开。低角度的时候是基本重合的。lz的样品明显就是有杂相,样品不纯,要再找合适的合成条件。

[ Last edited by hawkchai on 2010-5-21 at 12:20 ]
3楼2010-05-21 12:14:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

引用回帖:
Originally posted by hawkchai at 2010-05-21 12:14:59:

//胡说八道,Cu Kα1和Cu Kα2的谱线非常接近,而不是Cu Kβ。而且这两种的衍射峰只有在高角度,比如50度以上才会明显分开。低角度的时候是基本重合的。lz的样品明显就是有杂项,样品不纯,要再找合适的合成条件。

说错了,已更正。楼主说的有一定道理。
但胡说八道四字担当不起,奉还。

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5-21 at 13:20 ]
没有困难创造困难也要上网。
4楼2010-05-21 12:15:47
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见