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zhaoyueju

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 PXRD 峰位移 以及峰劈裂的原因



请大牛们帮忙分析
为什么会我的样品是这样的峰型,引起峰型变化的原因是什么呢?

感激不尽

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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

【答案】应助回帖

zhaoyueju(金币+5, 博学EPI+1): 2010-05-21 14:03:37
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα1也包含了Cu Kα2的原因(二者波长相近,后者强度约为前者的一半)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kα2滤掉再测试一下。
排除这个因素,则为其他杂相造成.

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5-21 at 13:13 ]
没有困难创造困难也要上网。
2楼2010-05-21 11:43:16
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hawkchai

木虫 (正式写手)

zhaoyueju(金币+5): 2010-05-21 14:04:04
引用回帖:
Originally posted by qfw_68 at 2010-05-21 11:43:16:
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα也包含了Cu Kβ的原因(二者波长相近,后者强度略低)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kβ滤掉再测试一下。

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5- ...

//胡说八道,Cu Kα1和Cu Kα2的谱线非常接近,而不是Cu Kβ。而且这两种的衍射峰只有在高角度,比如50度以上才会明显分开。低角度的时候是基本重合的。lz的样品明显就是有杂相,样品不纯,要再找合适的合成条件。

[ Last edited by hawkchai on 2010-5-21 at 12:20 ]
3楼2010-05-21 12:14:59
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

引用回帖:
Originally posted by hawkchai at 2010-05-21 12:14:59:

//胡说八道,Cu Kα1和Cu Kα2的谱线非常接近,而不是Cu Kβ。而且这两种的衍射峰只有在高角度,比如50度以上才会明显分开。低角度的时候是基本重合的。lz的样品明显就是有杂项,样品不纯,要再找合适的合成条件。

说错了,已更正。楼主说的有一定道理。
但胡说八道四字担当不起,奉还。

[ Last edited by qfw_68 on 2010-5-21 at 13:20 ]
没有困难创造困难也要上网。
4楼2010-05-21 12:15:47
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hawkchai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by qfw_68 at 2010-05-21 11:43:16:
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα1也包含了Cu Kα2的原因(二者波长相近,后者强度约为前者的60%)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kα2滤掉再测试一下。

[ Last edited by qfw_6 ...

//两者的强度之比是2:1. 所以后者是前者的50% 唉。严谨些啊
5楼2010-05-21 12:30:09
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zhaoyueju

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qfw_68 at 2010-05-21 11:43:16:
是楼主的XRD中的X射线即包含了Cu Kα1也包含了Cu Kα2的原因(二者波长相近,后者强度约为前者的一半)。
这样人家测出一个峰,你就会测出两个峰。

可以把Cu Kα2滤掉再测试一下。
排除这个因素,则为其他杂相 ...

可是我做了几次反应,都是这样的结果啊! 如果能排除样品纯度的问题,还有其他可能的原因吗?
谢谢!
6楼2010-05-21 14:08:37
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

引用回帖:
Originally posted by zhaoyueju at 2010-05-21 14:08:37:


可是我做了几次反应,都是这样的结果啊! 如果能排除样品纯度的问题,还有其他可能的原因吗?
谢谢!

这个与样品的合成条件也有关系。
没有困难创造困难也要上网。
7楼2010-05-21 14:19:25
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hawkchai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaoyueju at 2010-05-21 14:08:37:


可是我做了几次反应,都是这样的结果啊! 如果能排除样品纯度的问题,还有其他可能的原因吗?
谢谢!

//除了样品纯度,几乎没有其它原因
8楼2010-05-21 14:38:25
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zhaoyueju

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hawkchai at 2010-05-21 14:38:25:

//除了样品纯度,几乎没有其它原因

谢谢!了
9楼2010-05-21 14:43:39
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zhaoyueju

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hawkchai at 2010-05-21 14:38:25:

//除了样品纯度,几乎没有其它原因

有没有可能是其他晶形引起的?孪晶之类的
10楼2010-05-21 15:16:21
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