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木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水中 微量醇分析已有8人参与

本人试验中需要测样品中高纯水的微量乙醇,水浓度常常超过了99.9%,余下乙醇不到0.1%,现使用的是岛津的一台GC   较老的一台机子。以前做校正曲线时 过99.9%后的点没取多少,也很难取较多的点做校正曲线,所以曲线也不怎么准。并且就算打纯水进去,色谱测得的水浓度,去除空气、进样杂峰后,也只差不多是99.9%,自动在乙醇位置出来一点小峰,于是对这0.1%的醇的测定  来用色谱测怀疑是不是很靠谱。
今年花了 一万多RMB  在国内买了台水分滴定仪,可惜这个是用来测定微量水比较灵敏,用来测99.9%的水,巨浪费 卡尔费休  !   不太适合!

所以在此请问各位分析大虾  

         对于高含水量中的微量其它物质,比如说乙醇,有哪些手段能够准确测定! 精准度最好能超过99.99%  (主要是要测出准确的水含量)

谢谢各位大虾帮助!
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-21 10:07:47:
明白了。但有啥实际意义呢?

说白了吧!  我是用来测渗透液中的水含量,体系就是乙醇/水体系,实验室检测是自己配制的 只有这两种物质,目的在于有机溶剂脱水,脱除的渗透液中醇越少,计算分离系数时就越高,如果料液浓度一定时,渗透液含水量在99.9%时,分离因子只有几千,而若超过99.99%,分离因子就能是一万以上。而如今文献报道值都在一万以上,但是每每这0.1%~0.01%的变化总被色谱给误差掉了,这样就与文献值缺乏比较,而且也使得这几千至一万间的分离系数的数据 缺乏可靠性。

分离系数时我材料的一个很重要的指标

目前 更新色谱的可能性不是很大,如果确实没有其它方案替代时才会考虑

所以上来求助一下   瞅瞅看有啥其它好的分析表征方法没!

分离系数的计算方法如下

13楼2010-05-21 13:21:22
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link_sth

木虫 (小有名气)

额~~ 难道没人来么

莫非 悬赏低了?   本人金币也不是很多啊
2楼2010-05-20 21:27:32
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lovefred

银虫 (正式写手)


铁甲骑兵(金币+1):欢迎参加讨论。不过微量乙醇能顶空出来么? 2010-05-20 22:49:47
link_sth(金币+1):应该弄不了吧 2010-05-21 08:39:07
顶空GC应该可以吧?不过比较奇怪的是不是测醇中水二是测水中醇。。
3楼2010-05-20 21:44:27
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)


铁甲骑兵(金币+1):欢迎参加讨论。不过你最后的说法不对,对于归一法是不行,但是针对痕量物质本身检测是可以的。 2010-05-20 22:51:31
link_sth(金币+2):是啊 所以不打算用色谱了 !推荐个其它法子呗 2010-05-21 08:38:48
可以考虑下高压毛细管电泳这样的方法,偶曾经用来测过纯水中痕量的氯离子,不知道你这个测乙醇可不可以,色谱测你这个体系不准的,它本身的误差都不止0.1%
业精于勤荒于嬉,成于思而毁于随
4楼2010-05-20 21:52:32
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