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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】水中 微量醇分析
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link_sth

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水中 微量醇分析已有8人参与

本人试验中需要测样品中高纯水的微量乙醇，水浓度常常超过了99.9%，余下乙醇不到0.1%，现使用的是岛津的一台GC   较老的一台机子。以前做校正曲线时 过99.9%后的点没取多少，也很难取较多的点做校正曲线，所以曲线也不怎么准。并且就算打纯水进去，色谱测得的水浓度，去除空气、进样杂峰后，也只差不多是99.9%，自动在乙醇位置出来一点小峰，于是对这0.1%的醇的测定  来用色谱测怀疑是不是很靠谱。
今年花了 一万多RMB  在国内买了台水分滴定仪，可惜这个是用来测定微量水比较灵敏，用来测99.9%的水，巨浪费 卡尔费休  ！   不太适合！

所以在此请问各位分析大虾  

         对于高含水量中的微量其它物质，比如说乙醇，有哪些手段能够准确测定！ 精准度最好能超过99.99%  （主要是要测出准确的水含量）

谢谢各位大虾帮助！
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1楼2010-05-20 21:10:20
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link_sth

木虫 (小有名气)

额~~ 难道没人来么

莫非 悬赏低了？   本人金币也不是很多啊
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2楼2010-05-20 21:27:32
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):欢迎参加讨论。不过微量乙醇能顶空出来么？ 2010-05-20 22:49:47
link_sth(金币+1):应该弄不了吧 2010-05-21 08:39:07
顶空GC应该可以吧？不过比较奇怪的是不是测醇中水二是测水中醇。。
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3楼2010-05-20 21:44:27
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):欢迎参加讨论。不过你最后的说法不对，对于归一法是不行，但是针对痕量物质本身检测是可以的。 2010-05-20 22:51:31
link_sth(金币+2):是啊 所以不打算用色谱了 ！推荐个其它法子呗 2010-05-21 08:38:48
可以考虑下高压毛细管电泳这样的方法，偶曾经用来测过纯水中痕量的氯离子，不知道你这个测乙醇可不可以，色谱测你这个体系不准的，它本身的误差都不止0.1%
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
4楼2010-05-20 21:52:32
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lovefred

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ellemiu at 2010-05-20 21:52:32:
可以考虑下高压毛细管电泳这样的方法，偶曾经用来测过纯水中痕量的氯离子，不知道你这个测乙醇可不可以，色谱测你这个体系不准的，它本身的误差都不止0.1%

问下。。高压毛细管电泳误差有多少？我奇怪为啥这么要测这么低的乙醇，有啥必要啊。。浪费时间浪费精力。。顺便说下。。好便宜的水分仪，国产的？

[ Last edited by lovefred on 2010-5-20 at 22:02 ]
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5楼2010-05-20 21:56:03
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-20 21:56:03:

问下。。高压毛细管电泳误差有多少？我奇怪为啥这么要测这么低的乙醇，有啥必要啊。。浪费时间浪费精力。。

可能各有各的实验要求，做痕量分析没有什么好奇怪的啊。
高压毛细管电泳的相对误差与不同仪器和操作有关，其方法本身就是用来做痕量物质分析的，你追求这个误差没有什么意义
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
6楼2010-05-20 22:04:30
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lovefred

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ellemiu at 2010-05-20 22:04:30:

可能各有各的实验要求，做痕量分析没有什么好奇怪的啊。
高压毛细管电泳的相对误差与不同仪器和操作有关，其方法本身就是用来做痕量物质分析的，你追求这个误差没有什么意义

好奇。。目的是啥？有必要么。。
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7楼2010-05-20 22:06:25
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guojianghui

铜虫 (初入文坛)
用气相色谱
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fighting
8楼2010-05-21 00:24:49
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alwaysmart

铁杆木虫 (职业作家)

飞天猫
铁甲骑兵:醇能做离子色谱吗？不怎么电离吧？ 2010-06-03 12:49:51
离子色谱加上电化学检测器，也许可以测出来
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忽忽忽忽
9楼2010-05-21 08:30:07
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link_sth

木虫 (小有名气)

有必要

引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-20 22:06:25:

好奇。。目的是啥？有必要么。。

99.9%  与 99.99%  计算分离因子会相差很多
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10楼2010-05-21 08:42:08
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