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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】如何解决高压釜水相加氢反应中金属催化剂的流失问题
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haxia

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
没有做过这样的实验，催化剂流失是生物质转化的一个难题。
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11楼2010-05-22 03:19:27
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1):多谢指点，欢迎常来交流 2010-05-22 20:48:59
分离的时候肯定会流失 尽可能的仔细操作 减少这方面的因素 套用时可适当的补加新催化剂。
Ni本身是金属，在弱酸条件下会与被反应物发生还原反应生成氧化镍而失去活性
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
12楼2010-05-22 08:28:28
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)

老五不在家！
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水相加氢啊？可以换做甲醇相或者乙醇相吗？
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轻轻地问一句，吃了吗，你？
13楼2010-05-23 20:45:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hr5898(金币+2):谢谢应助！ 2010-05-25 19:02:22
高温水中镍基催化剂的流失问题，我遇到过的主要原因有两个：高温条件下水溶液的酸性（好像在180－220之间酸性最高）会导致部分镍流失进入液相中，另外一个是高分散的镍在高温水中也会被氧化。

可以考虑加入碱也抑制流失，前提是碱不对你的反应构成威胁！
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14楼2010-05-23 20:54:39
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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引用回帖:
Originally posted by liang8887 at 2010-05-23 20:45:59:
水相加氢啊？可以换做甲醇相或者乙醇相吗？

这个考虑过，但为了更接近实际应用，用水还是更直接方便点。
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15楼2010-05-23 20:55:15
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-05-23 20:54:39:
高温水中镍基催化剂的流失问题，我遇到过的主要原因有两个：高温条件下水溶液的酸性（好像在180－220之间酸性最高）会导致部分镍流失进入液相中，另外一个是高分散的镍在高温水中也会被氧化。

可以考虑加入碱也 ...

非常感谢您的建议，加碱是个不错的注意，我努力尝试一下
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16楼2010-05-23 20:56:41
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-05-24 11:03:35
本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。
催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。

这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题：
一是在此种反应条件下催化剂活性成分流失的原因；
二是如何抑制流失。

水是一种很可怕的东西，尤其是在高温高压下，举个例子来说，沸石的合成常见的方法是水热合成，温度不过160-170，压力就是水相的自生压力15-20公斤而已，但是已经足够在碱性条件下，溶解硅铝。好在你用的是活性炭，要不估计你的载体也不剩下啥了。
鉴于此，你的活性组分（过渡金属）想在此条件下，完全的不流失，可能性很小。可以尝试增加体系的碱浓度试试看，但是估计流失仍然会存在，不过在适宜的碱存在的条件下，活性金属的溶解流失会减小很多，应该尽力避免体系在酸性条件下反应。

对于过渡金属避免水热条件下流失的问题，我做过一些关于CWAO的研究，反应条件是240-270度，压力50-90公斤。当时为了避免活性组分的流失，加入了稀土，表征发现是形成了过渡金属-稀土的复合氧化物，效果还成，但是要完全的避免流失，还是做不到，但是基本可控了。试试稀土呗。稀土的加入可以是与活性组分在负载的时候加入，也可以分开，或者你可以用稀土先来改性活性炭，试试看。

另外针对你最佳的活性组分，（假设是Ni），你去查下关于它的难溶金属复合氧化物是啥？我记得好像有个事Ni-Al-Zn-O尖晶石（好像），如果能够形成晶相，流失肯定比无定性的要好，当然这个要看这个晶相，对你的反应的有多大的影响。按照这个思路也值得尝试

搅拌速率对催化剂失活有没有贡献呢？比如说，相对较低的搅拌速率，避免扩散传质对反应速率影响的前提下，是不是能够降低，腐蚀的溶剂对催化剂的冲蚀呢？

搅拌速率对催化剂的流失不该起到决定性作用，高，是不是愁蒙了，这个也要怀疑？呵呵

[ Last edited by berlin on 2010-5-23 at 23:13 ]
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
17楼2010-05-23 23:08:13
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
引用回帖:
Originally posted by berlin at 2010-05-23 23:08:13:
本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。
催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。

这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问 ...

Berlin老版出手，本人受益匪浅，对你的解答表示十二分的谢意
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18楼2010-05-23 23:18:33
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haxia

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1):从大家的回帖中学到很多，呵呵 2010-05-29 10:23:56
此贴好，能够有个交流讨论的平台， berlin 兄的经验还是很好呀，
加入碱可能会影响催化剂的活性，
我的意见是生物质催化转化处于基础研究阶段，不要太考虑流失问题，
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19楼2010-05-24 02:13:42
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astj

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
为什么一定要用镍/碳催化剂。可否试试其他的，比如CoMo/C?
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20楼2010-05-24 04:39:41
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