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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】如何解决高压釜水相加氢反应中金属催化剂的流失问题
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luner1803

木虫 (著名写手)
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1109631楼: Originally posted by berlin at 2010-05-23 23:08:13
本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。
催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。

这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题 ...

可以尝试一下核壳型催化剂，水相高温反应中的催化剂流失确实严重，这方面多多交流
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31楼2012-09-17 16:30:07
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juedoushi

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
帖子讨论得很强大，突然感觉负载有机物催化剂没有这个实用啊。虽然都有流失问题，感觉催化化学研究得很深入，收益了！
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32楼2012-09-24 09:55:55
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sunruiyan

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
1109631楼: Originally posted by berlin at 2010-05-23 23:08:13
本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。
催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。

这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题 ...

你好，我对你说的加入稀土抑制Ni的流失很感兴趣，我想知道，如果稀土和Ni形成了某种新的晶相复合氧化物，可能Ni就不是零价态，这样它还有加氢活性吗？是不是需要还原后才可以加氢，如果还原后，那种新形成的晶相是不是就不存在，Ni就以金属单质的形式存在，我感觉这是一个挺矛盾的事情。
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33楼2012-12-15 22:01:36
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mland

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
1232559楼: Originally posted by yangxushi at 2010-12-31 11:13:08
pen，你好！看了你的帖子长了很多知识，谢谢！加氢反应液的酸性对催化剂腐蚀很厉害，我之前用RaneyNi为催化剂，反应液PH为6.2，加氢后发现得到的产物都是绿色的，说明已经有镍被溶了下来，后来补加三甲胺水溶液到中 ...

引用回帖:
因为加氢是放热反应，虽然外温为120℃，但催化剂表面可能已远远超过这个温度

有个加氢专家近期告诉我会有这种可能

最近做了个才120 °C的高压水相加氢反应，反应液中没看到什么流失，但活性下降飞快，不知道penfee老哥解决问题没有啊，指点下啊
加稀土的效果如何啊，觉得这个的希望比较大

[ Last edited by mland on 2012-12-23 at 21:57 ]
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34楼2012-12-23 21:55:48
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
引用回帖:
1276034楼: Originally posted by mland at 2012-12-23 21:55:48
有个加氢专家近期告诉我会有这种可能

最近做了个才120 °C的高压水相加氢反应，反应液中没看到什么流失，但活性下降飞快，不知道penfee老哥解决问题没有啊，指点下啊
加稀土的效果如何 ...

早就不做这些反应，转了。镍的没有新颖，还是转换思路才行
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35楼2012-12-24 09:42:53
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mland

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1276041楼: Originally posted by penfee at 2012-12-24 09:42:53
早就不做这些反应，转了。镍的没有新颖，还是转换思路才行...

用Ru的了？
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36楼2012-12-25 00:45:54
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a22s

金虫 (正式写手)
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-25 08:29:20
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17楼: Originally posted by berlin at 2010-05-23 23:08:13
本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。
催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。

这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题 ...

最近我也在发愁催化剂流失的问题，看到这个帖子，也来说一说我的情况，希望能有高人指点一二，先谢过各位了~~

体系：过渡金属（Pd)负载到SiO2(有规则孔隙的）载体上的催化剂
实验效果表明，相比于均相催化剂（即没有载体），催化剂寿命明显延长（由2天，延长至近2个月），催化效率明显提高（产率高于90%）。
但是问题的关键是，催化剂流失严重，无法做回收再利用实验。（尝试过0.2um滤纸过滤，也试过1万转/分钟的离心分离，效果都不行）

实验反应：醋酸钯催化醇的氧化，生成醛/酮。

现在，苦恼的就是这个回收利用的问题。因为是异相催化剂，所以验证催化剂的循环利用，可是就是掉下来的Pd太多了~~

感觉问题肯能出在两个方面，
1. SiO2载体在反应中流失。
反应条件是弱碱性，反应物是醇。我们曾经尝试过，将SiO2在醇中室温常压搅拌过夜，然后静置两天，提取少量上清液，用旋转蒸发仪去除醇溶剂，发现有少量白色粉末，基本确定是少量的SiO2溶于醇中了。

2. 有机结合基团不够强壮，或者在反应条件下发生副反应，或者合成阶段有机基团存在副反应。（因回帖无法贴图，请看百度网盘图片链接）
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=365570&uk=1763989432
我们认为我们选择的urea reaction 还是足够强壮，能够经受酸碱反应环境的，但是为什么还是存在非常严重的催化剂流失，实在是不解。
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37楼2013-04-25 03:39:30
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xuzhichao888
引用回帖:
6楼: Originally posted by penfee at 2010-05-20 19:33:36
产物中强吸附到活性位上导致活性降低也是可能的，但通过XRD能够明显看到反应后活性相晶相峰强度大幅下降，甚至完全消失，说明催化剂流失应是失活的主要原因。

最近看最新文献有用CVD方法将Ni负载到CNTs上后, ...

38楼2013-07-05 19:43:48
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774099895

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
37楼: Originally posted by a22s at 2013-04-25 03:39:30
最近我也在发愁催化剂流失的问题，看到这个帖子，也来说一说我的情况，希望能有高人指点一二，先谢过各位了~~

体系：过渡金属（Pd)负载到SiO2(有规则孔隙的）载体上的催化剂
实验效果表明，相比于均相催化剂（ ...

你好，最近也在Pd负载在SiO2的载体用于液相还原反应，现在发现或者组分流速超级严重，也想了很多方法，还是没有解决，请问你们解决这个问题了吗？我的体系里有少量硝酸！
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世界上有木有另一个我，过着我想过的生活
39楼2017-07-04 10:02:55
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cjltyut

木虫 (正式写手)
★
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SiO2载体本身在水相中就很不稳定，容易流失
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40楼2017-07-04 10:44:55
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