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ququ521

银虫 (正式写手)

[交流] 【请教】多齿羧酸 NaOH 已有7人参与

多齿羧酸在用水热烧晶体的时候,需要用碱去质子化,想问一下添加顺序
我羧基和NaOH按1:1加入溶剂中搅拌了一会加入金属离子但都是沉淀呀。
大家也会出现这种情况么?
还是我搞得不对?
新手上路请多指教!
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-19 00:15:15
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-05-19 08:07:00
前段时间有位虫子也是这种情况,似乎是所用多齿羧酸很容易配位!结果红外和ICP显示确实羧酸配体和金属离子都上去了!但他做得很充分,分析起来容易些!请记录一下你的过程PH变化。
万俗皆走圆,一生尤学方!
2楼2010-05-18 21:52:25
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover:谢谢交流 2010-05-19 00:15:27
出沉淀正常,不影响产物
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
3楼2010-05-18 23:15:22
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孟苗1830

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-19 07:42:44
我做的时候也老是出现沉淀,你可以尝试一下有机碱,比如三乙胺或者是DMF这些。
4楼2010-05-19 00:44:57
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

我是花木虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一比一的比例是不合适的 你可以测一下这时的PH值 一般是7.5左右了 金属会沉淀很正常了
我一般就是用氢氧化钠调到5.5左右甚至更低 再者 如果有少许沉淀 不影响反应 建议多做几个PH值
实在不行就试试有机胺了
人生苦短,秉烛夜游
5楼2010-05-19 07:41:12
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-19 07:47:34
用有机碱会比NaOH好。
我思故我在,神与我同在。
6楼2010-05-19 07:46:39
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

我是花木虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果做水热的话 金属沉淀没有关系的 我参考的文献 按他的氢氧化钠的比例 PH达到13左右了 但是水热结果还是很好的
刚刚回复的那个是溶液挥发法下的情况
人生苦短,秉烛夜游
7楼2010-05-19 07:54:57
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yangjf0324

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼上说的氢氧化钠去质子化又根据吗?我表示怀疑。
8楼2010-05-19 08:31:12
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lianglele

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我用的四甲基氢氧化铵

[ Last edited by lianglele on 2010-5-19 at 08:49 ]
心有多大,舞台就有多大
9楼2010-05-19 08:42:25
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