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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 韩伟no1 at 2010-05-18 15:18:50:
是不是酸太强了
为什么不负载硫酸盐了?

这类催化剂使用硫酸盐的效果好吗？现在用硫酸来浸渍，焙烧后用于乙酸与丙醇的酯化反应，催化活性可以达到80％。就是不知道为什么酯化活性突然下降了
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11楼2010-05-19 14:47:57
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-05-18 15:40:10:

酸浓度如果没有问题，检查一下加料的速度，溶液太稀可以尝试延长搅拌时间

加料速度太快会导致凝胶稠度不够吗？
这次加的是比较快，加完之后搅拌了很久凝胶也没有变得很稠；还是比较稀
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12楼2010-05-19 14:51:49
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wanyi20088 at 2010-05-18 17:26:18:
药品有没有问题？温控准不准

所有用的样品除了钛酸四正丁酯以外，其它因为储量比较大，都是同一批。钛酸四正丁酯用完之后换了一瓶，但是第二瓶的前几次制备的催化剂活性也还可以。所以，就比较想不通了
整个凝胶制备过程都是在室温下进行的，是不是现在到夏天了，导致凝胶效果不好呢？
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13楼2010-05-19 14:58:52
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2010-05-19 00:06:43:
催化剂的制备过程影响因素很多，检查一下各个环节。

恩，现在正在查找到底是哪一个环节出问题了
早几天又做了一边，效果还是不好

现在就是想跟大家讨论一下最可能出现问题的是哪一处，之后再尝试一下。活性一下下降这么多，对制备催化剂的热情打击还是挺大的
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14楼2010-05-19 15:01:04
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2008332105

金虫 (小有名气)

小兔子
★
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是不是反应底物出现问题了
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15楼2010-05-19 15:42:28
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yuran15137

木虫 (小有名气)
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[quote]Originally posted by gqal at 2010-05-19 14:51:49:


加料速度太快会导致凝胶稠度不够吗？
这次加的是比较快，加完之后搅拌了很久凝胶也没有变得很稠；还是比较稀 [/quote试试把温度降低
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16楼2010-05-19 15:50:13
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 2008332105 at 2010-05-19 15:42:28:
是不是反应底物出现问题了

恩 总的看来这个可能性最大
这次使用的钛酸四正丁酯感觉很稀，本身的稠度都不如上一瓶。
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17楼2010-05-20 11:53:37
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zhengtaoai

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
钛酸四正丁酯在微酸性下就水解了、需要加酸吗？
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众里寻他千百度、暮然回首、那人却在灯火阑珊处！
18楼2010-05-20 12:07:03
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changjj33

铜虫 (初入文坛)
我也出现过活性下降的情况，好难找原因呀~因素好多~
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19楼2010-05-27 19:39:40
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shiping

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
除了TiO2 和SiO2外，有没加些什么盐类物质，使得结构发生变化之类的，可以做些表征对比下，还有用以前的好的催化剂校正下评价系统，看有没问题。
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20楼2010-05-28 14:46:44
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