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gqal

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降 已有10人参与

最近制备的固体酸催化剂TiO2-SiO2的酯化活性突然从82%下降到了60%,不知道哪儿出问题了,大侠们帮忙呀:

我把制备过程列在下面:

TiO2粉末制备:
1、取钛酸四正丁酯25.58g,乙醇20ml置于250ml烧杯中搅拌均匀
2、另取乙醇20ml、浓硫酸1.04g,蒸馏水4ml混合均匀置于分液漏斗中,快速滴入上述烧杯中,搅拌得到钛溶胶
3、钛溶胶室温陈化24小时,再110℃烘干
4、研磨过120目筛,得到TiO2粉末

浸渍过程:
1、按SiO2:TiO2=4:6(质量比)混合,称取SiO2 粉末4克,TiO2粉末6克并加入适量乙醇至刚好润湿
2、充分搅拌,使得两种粉末均匀,搅拌烘干
3、用1mol/L的硫酸等体积浸渍混合物(5克催化剂约10ml硫酸溶液)
4、静置1小时后搅拌烘干
5、移入马弗炉内400℃下焙烧6小时,自然冷却

一直都这么做的,最近的活性下降真是想不通呀,大伙帮忙
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2008332105

金虫 (小有名气)

小兔子


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是反应底物出现问题了
15楼2010-05-19 15:42:28
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韩伟no1

木虫 (正式写手)

天王又见天王


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你加硫酸的目的是什么?
欢迎来到投资理财大家庭:http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=272
2楼2010-05-18 14:08:22
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yuran15137

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢建议! 2010-05-18 21:51:57
把仪器全部洗干净,马弗炉温度校正,试剂检查有无问题,评价装置也要检查
3楼2010-05-18 14:50:55
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gqal

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 韩伟no1 at 2010-05-18 14:08:22:
你加硫酸的目的是什么?

因为是固体酸催化剂,所以采用硫酸浸渍,负载再焙烧的
4楼2010-05-18 15:15:49
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