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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降
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gqal

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降 已有10人参与

最近制备的固体酸催化剂TiO2-SiO2的酯化活性突然从82％下降到了60％，不知道哪儿出问题了，大侠们帮忙呀：

我把制备过程列在下面：

TiO2粉末制备：
1、取钛酸四正丁酯25.58g，乙醇20ml置于250ml烧杯中搅拌均匀
2、另取乙醇20ml、浓硫酸1.04g，蒸馏水4ml混合均匀置于分液漏斗中，快速滴入上述烧杯中，搅拌得到钛溶胶
3、钛溶胶室温陈化24小时，再110℃烘干
4、研磨过120目筛，得到TiO2粉末

浸渍过程：
1、按SiO2:TiO2＝4：6（质量比）混合，称取SiO2 粉末4克，TiO2粉末6克并加入适量乙醇至刚好润湿
2、充分搅拌，使得两种粉末均匀，搅拌烘干
3、用1mol/L的硫酸等体积浸渍混合物（5克催化剂约10ml硫酸溶液）
4、静置1小时后搅拌烘干
5、移入马弗炉内400℃下焙烧6小时，自然冷却

一直都这么做的，最近的活性下降真是想不通呀，大伙帮忙
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1楼 2010-05-18 12:07:47
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韩伟no1

木虫 (正式写手)

天王又见天王
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你加硫酸的目的是什么?
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欢迎来到投资理财大家庭:http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=272
2楼2010-05-18 14:08:22
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yuran15137

木虫 (小有名气)
★ ★
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zhangwengui330(金币+1):谢谢建议！ 2010-05-18 21:51:57
把仪器全部洗干净，马弗炉温度校正，试剂检查有无问题，评价装置也要检查
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3楼2010-05-18 14:50:55
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 韩伟no1 at 2010-05-18 14:08:22:
你加硫酸的目的是什么?

因为是固体酸催化剂，所以采用硫酸浸渍，负载再焙烧的
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4楼2010-05-18 15:15:49
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gqal

铁虫 (小有名气)
zhangwengui330:建议用机械强力搅拌！ 2010-05-18 21:52:29
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-05-18 14:50:55:
把仪器全部洗干净，马弗炉温度校正，试剂检查有无问题，评价装置也要检查

制备过程中感觉得到的TiO2凝胶没有以前做的那么稠，玻棒基本搅拌不动的；现在按同样方法制备凝胶比较稀，不知道什么原因呀
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5楼2010-05-18 15:17:34
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韩伟no1

木虫 (正式写手)

天王又见天王
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是酸太强了
为什么不负载硫酸盐了?
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6楼2010-05-18 15:18:50
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yuran15137

木虫 (小有名气)
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hr5898(金币+1):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 2010-05-18 20:10:53
引用回帖:
Originally posted by gqal at 2010-05-18 15:17:34:


制备过程中感觉得到的TiO2凝胶没有以前做的那么稠，玻棒基本搅拌不动的；现在按同样方法制备凝胶比较稀，不知道什么原因呀

酸浓度如果没有问题，检查一下加料的速度，溶液太稀可以尝试延长搅拌时间
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7楼2010-05-18 15:40:10
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wanyi20088

铁杆木虫 (小有名气)

尘埃落定
★
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药品有没有问题？温控准不准
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8楼2010-05-18 17:26:18
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ljfch12345

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
试试程序升温
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9楼2010-05-18 19:34:47
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化剂的制备过程影响因素很多，检查一下各个环节。
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天天学习，好好向上
10楼2010-05-19 00:06:43
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