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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降
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gqal

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】固体酸催化剂TiO2-SiO2酯化活性突然下降 已有10人参与

最近制备的固体酸催化剂TiO2-SiO2的酯化活性突然从82％下降到了60％，不知道哪儿出问题了，大侠们帮忙呀：

我把制备过程列在下面：

TiO2粉末制备：
1、取钛酸四正丁酯25.58g，乙醇20ml置于250ml烧杯中搅拌均匀
2、另取乙醇20ml、浓硫酸1.04g，蒸馏水4ml混合均匀置于分液漏斗中，快速滴入上述烧杯中，搅拌得到钛溶胶
3、钛溶胶室温陈化24小时，再110℃烘干
4、研磨过120目筛，得到TiO2粉末

浸渍过程：
1、按SiO2:TiO2＝4：6（质量比）混合，称取SiO2 粉末4克，TiO2粉末6克并加入适量乙醇至刚好润湿
2、充分搅拌，使得两种粉末均匀，搅拌烘干
3、用1mol/L的硫酸等体积浸渍混合物（5克催化剂约10ml硫酸溶液）
4、静置1小时后搅拌烘干
5、移入马弗炉内400℃下焙烧6小时，自然冷却

一直都这么做的，最近的活性下降真是想不通呀，大伙帮忙
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1楼 2010-05-18 12:07:47
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wanyi20088 at 2010-05-18 17:26:18:
药品有没有问题？温控准不准

所有用的样品除了钛酸四正丁酯以外，其它因为储量比较大，都是同一批。钛酸四正丁酯用完之后换了一瓶，但是第二瓶的前几次制备的催化剂活性也还可以。所以，就比较想不通了
整个凝胶制备过程都是在室温下进行的，是不是现在到夏天了，导致凝胶效果不好呢？
赞一下 回复此楼
13楼2010-05-19 14:58:52
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韩伟no1

木虫 (正式写手)

天王又见天王
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你加硫酸的目的是什么?
赞一下(1人) 回复此楼
欢迎来到投资理财大家庭:http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=272
2楼2010-05-18 14:08:22
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yuran15137

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢建议！ 2010-05-18 21:51:57
把仪器全部洗干净，马弗炉温度校正，试剂检查有无问题，评价装置也要检查
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-05-18 14:50:55
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gqal

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 韩伟no1 at 2010-05-18 14:08:22:
你加硫酸的目的是什么?

因为是固体酸催化剂，所以采用硫酸浸渍，负载再焙烧的
赞一下 回复此楼
4楼2010-05-18 15:15:49
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