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luckyna

木虫 (小有名气)

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luckyna

木虫 (小有名气)

万分感谢!
3楼2010-05-27 16:37:39
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沧浪之水1282

金虫 (小有名气)

★ ★
wypward(金币+2):谢谢交流 2010-05-24 21:02:57
luckyna(金币+20, 翻译EPI+1):翻译的很准确,谢谢 2010-05-27 16:13:04
[0016]
实例 以下举例具体说明本发明专利:
实例1
(MCDIPT的合成方法)将2-氯甲苯1265g(10mol)和无水氯化铝13.3g(0.1mol)装入3升四口烧瓶,35℃下搅拌,3.5小时内通入20mol丙烯。通入丙烯后,70℃下搅拌反应2小时。反应完毕,加水洗涤,将有机相分离干燥,气相色谱法分析,得MCDIPT 0.7mol。有机相经蒸馏,析出纯度为99%的MCDIPT,收率为97%。此外,蒸馏残液中2-氯异丙基同分异构体混合物、2-氯甲苯通过转烷基反应生成的2-氯异丙基甲苯及初馏分中的2-氯异丙基甲苯一统作为制备MCDIPT的原料。
[0017]
(2,6-DCDIPT的制备)MCDIPT 210.8g(1mol)与催化剂三氯化铁1.6g(0.01mol)及单质硫1.3g(0.04mol)装入1升四口烧瓶中,0℃下边搅拌边通入1mol氯气。反应结束后,加水将催化剂洗去,分离有机相并蒸馏,得2,6-DCDIPT 185g(0.75mol)。所得到的2,6-DCDIPT的物性如下所示:
沸点: 142℃/10mmHg
H-NMR(氘代氯仿)
略
[0018]例2
(2,6-DCT的制备)将由例1制备的2,6-DCDIPT 98g(0.4mol)、2-氯甲苯 500g
(3.94mol)及无水氯化铝1.6g装入2升四口烧瓶,氮气氛中65℃下搅拌反应三小时。反应完毕后,加水除去催化剂,蒸馏溶液,得2,6-DCT 61.1g(析出收率95%)、2-氯异丙基甲苯 122g(析出收率90%)。
[0019]
将(2-氯异丙基甲苯歧化及异丙基化反应)得到的2-氯异丙基甲苯84.3g(0.5mol)、无水氯化铝3.4g(0.025mol)装入200毫升四口烧瓶中,60℃下搅拌1小时。之后,在烧瓶上套上蒸馏装置,注意不要将异丙基甲苯蒸馏出,生成的2-氯甲苯减压下从反应液中馏出,60℃下反应11小时。反应结束后的溶液中铀2-氯甲苯的二异丙基混合物0.17mol、2-氯异丙基甲苯0.12mol。通入0.12mol丙烯,35℃下反应。反应结束,将反应液蒸馏,得MCDIPT 42.2g(0.2mol)。所得的MCDIPT和例1中的同样可以供氯化反应。
[0020]例3
(路易斯酸催化剂存在下的MCDIPT的氯化反应)MCDIPT 21.08g(0.1mol)与定量的路易斯酸催化剂及作路易斯酸的单质硫混合装入100毫升四口烧瓶中,在一定温度下。。。。
漫步人生路
2楼2010-05-24 20:28:29
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