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2005140303

金虫 (著名写手)

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[交流] 酰胺的合成及提纯

请教各位高手，小弟现在非常困惑了, 请大家帮我解下惑，不胜感激：
      我现在是用1-苄基-3-甲氨基吡咯烷和丙烯酰氯反应成酰胺，但是我都做了4次了总是有不同的问题。现在想把问题解决了再继续做。。。这里把我个人的4次做法写下，麻烦各位帮我指点下。
   第一次：取0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷和1ml三乙胺溶解在15ml的去水THF中，在恒压滴液漏斗中加入5mlTHF，溶解1ml丙烯酰氯，控制味道浓度为5左右，可能滴加速度过快，马上产生了红褐色物质（我认为是副产物），最后将得到的产物蒸馏出THF，用HCl调剂PH为5左右，水洗涤产物，过滤，得到红褐色的固体，放真空干燥箱中干燥，干燥箱中温度为 60，发现没一个小时固体全部被氧化了。。。失败了、、、、、
第二次：取0.4ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷于三颈烧瓶中，加入了10ml二氯甲烷溶解，（二氯甲烷用无水硫酸钠处理，然后蒸馏出来使用的，）再加入0.3ml三乙胺于烧瓶中，在恒压滴液漏斗中加入10ml二氯甲烷，加入了0.3ml的丙烯酰氯缓慢滴加到烧瓶中反应，温度控制5度左右。。。。发现一个晚上反应后，再看没有产物，蒸馏完了都没见到产物。
  第三次：取10mlTHF加入0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒压滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，缓慢滴加，控制温度为5度左右，搅拌下反应一个晚上。早上来看，烧瓶中有白色物质出现了。我先把THF蒸馏掉，然后用PH为5左右的水溶液去洗涤发现物质溶解在水溶液了，用很多溶剂去萃取都无法萃取出来了，后面把溶液PH调到了7左右，去萃取还是不行，所以产物一直留在了水中，可能温度很高产物会被氧化，用减压蒸馏都很难把水蒸干，所以这次就没做下去了。。失败。。。。
  第四次：取10mlTHF加入0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒压滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，缓慢滴加，控制温度为5度左右，搅拌下反应一个晚上。早上来看，烧瓶中有白色物质出现了。因为第三次的东西可能是产物，所以步骤就没怎么变，这次同样得到了白色物质，我去蒸馏THF但是发现蒸馏前东西比较多，但是蒸馏快结束后，还有点THF，但是产物只有一点点了，想去抽滤，发现最后滤纸上根本没什么东西了，想去做质谱都没办法了。所以第四次告败，，，，
我也问了个老师，他说可能是THF反应中可能开环了有影响吧，建议我换个溶剂，还有三乙胺要在反应中加进去，不要在开始就加到THF中，但是我觉得这个影响不大吧。。
  现在打算做第五次了。。。。但是还是想在这次下手之前把方案能弄得更加准确详细，合成的步骤，加试剂的步骤，比例，条件，以及最后产物的提纯都能够详细准确。
所以在这里希望得到各位高手的指导。。。。。不胜感激，，，，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，