| 查看: 1868 | 回复: 7 | |||
| 本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看 | |||
2005140303金虫 (著名写手)
|
[交流]
酰胺的合成及提纯
|
||
|
请教各位高手，小弟现在非常困惑了, 请大家帮我解下惑，不胜感激： 我现在是用1-苄基-3-甲氨基吡咯烷和丙烯酰氯反应成酰胺，但是我都做了4次了总是有不同的问题。现在想把问题解决了再继续做。。。这里把我个人的4次做法写下，麻烦各位帮我指点下。 第一次：取0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷和1ml三乙胺溶解在15ml的去水THF中，在恒压滴液漏斗中加入5mlTHF，溶解1ml丙烯酰氯，控制味道浓度为5左右，可能滴加速度过快，马上产生了红褐色物质（我认为是副产物），最后将得到的产物蒸馏出THF，用HCl调剂PH为5左右，水洗涤产物，过滤，得到红褐色的固体，放真空干燥箱中干燥，干燥箱中温度为 60，发现没一个小时固体全部被氧化了。。。失败了、、、、、 第二次：取0.4ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷于三颈烧瓶中，加入了10ml二氯甲烷溶解，（二氯甲烷用无水硫酸钠处理，然后蒸馏出来使用的，）再加入0.3ml三乙胺于烧瓶中，在恒压滴液漏斗中加入10ml二氯甲烷，加入了0.3ml的丙烯酰氯缓慢滴加到烧瓶中反应，温度控制5度左右。。。。发现一个晚上反应后，再看没有产物，蒸馏完了都没见到产物。 第三次：取10mlTHF加入0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒压滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，缓慢滴加，控制温度为5度左右，搅拌下反应一个晚上。早上来看，烧瓶中有白色物质出现了。我先把THF蒸馏掉，然后用PH为5左右的水溶液去洗涤发现物质溶解在水溶液了，用很多溶剂去萃取都无法萃取出来了，后面把溶液PH调到了7左右，去萃取还是不行，所以产物一直留在了水中，可能温度很高产物会被氧化，用减压蒸馏都很难把水蒸干，所以这次就没做下去了。。失败。。。。 第四次：取10mlTHF加入0.5ml的1-苄基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒压滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，缓慢滴加，控制温度为5度左右，搅拌下反应一个晚上。早上来看，烧瓶中有白色物质出现了。因为第三次的东西可能是产物，所以步骤就没怎么变，这次同样得到了白色物质，我去蒸馏THF但是发现蒸馏前东西比较多，但是蒸馏快结束后，还有点THF，但是产物只有一点点了，想去抽滤，发现最后滤纸上根本没什么东西了，想去做质谱都没办法了。所以第四次告败，，，， 我也问了个老师，他说可能是THF反应中可能开环了有影响吧，建议我换个溶剂，还有三乙胺要在反应中加进去，不要在开始就加到THF中，但是我觉得这个影响不大吧。。 现在打算做第五次了。。。。但是还是想在这次下手之前把方案能弄得更加准确详细，合成的步骤，加试剂的步骤，比例，条件，以及最后产物的提纯都能够详细准确。 所以在这里希望得到各位高手的指导。。。。。不胜感激，，，，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，谢谢了，  上面的氨和丙烯酰氯反应生成的目标产物预计是  |
回复此楼» 猜你喜欢
关于如何从代码看上不上会
已经有15人回复
-
售T0P一区SCI文章，我:8O5.51.O.54,科目齐全,可＋急
已经有3人回复
-
售T0P一区SCI文章，我:8O5.51.O.54,科目齐全,可＋急
已经有3人回复
-
售T0P一区SCI文章，我:8O5.51.O.54,科目齐全,可＋急
已经有3人回复
-
售T0P一区SCI文章，我:8O5.51.O.54,科目齐全,可＋急
已经有4人回复
-
售T0P一区SCI文章，我:8O5.51.O.54,科目齐全,可＋急
已经有4人回复
-
b口会评
已经有6人回复
-
信息学部会评时间
已经有3人回复
-
祈祷青基必中
已经有9人回复
-
在职考研
已经有7人回复
YUE-jf
至尊木虫 (文坛精英)
- 博学EPI: 190
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 11.56
- 金币: 31702.5
- 散金: 15000
- 红花: 87
- 沙发: 551
- 帖子: 29958
- 在线: 3222.9小时
- 虫号: 455667
- 注册: 2007-11-10
- 专业: 人工智能与知识工程
2楼2010-05-17 13:11:46
lhl333
木虫 (著名写手)
快乐家族-乾坤
- 博学EPI: 23
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 12612.3
- 散金: 3112
- 红花: 9
- 沙发: 14
- 帖子: 2124
- 在线: 888小时
- 虫号: 809398
- 注册: 2009-07-15
- 专业: 天文学同其他学科的交叉
3楼2010-05-17 13:56:08
2005140303
金虫 (著名写手)
 |
4楼2010-05-17 21:58:12
5楼2010-05-19 13:14:14
6楼2010-05-20 18:29:44
Pd7577
至尊木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 51
- 应助: 36 (小学生)
- 贵宾: 0.935
- 金币: 11682.1
- 散金: 734
- 红花: 8
- 帖子: 2526
- 在线: 313.2小时
- 虫号: 438804
- 注册: 2007-09-29
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
个人想法 7楼2010-05-22 15:29:53
2005140303
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.003
- 金币: 1329.3
- 散金: 294
- 帖子: 1358
- 在线: 123.8小时
- 虫号: 831998
- 注册: 2009-08-21
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
8楼2010-05-22 15:34:59
50