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happymn21金虫 (小有名气)
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| 0. 56 g (1.60 mmol) (S) -2, 2'-Binaphthylphoshorigsäureesterchlorid wurden bei Raum- temperatur in 150 ml abs. Diethylether vorgelegt. Hierzu wurden 0.088 g (0.80 mmol) 1,4-Di- hydroxybenzol und 0. 24ml (0.18g, 1.76 mmol) abs. Triethylamin pipettiert. Nach Rühren über Nacht wurde der ausgefallene farblose Feststoff über eine D4-Fritte abfiltriert und mit 5 ml abs. Diethylether gewaschen. Das Filtrat wurde anschließend vollständig vom Lösungsmittel befreit. Man erhielt 0.26 g (0.35 mmol, 44.0%) Produkt als farbloses Pulver. Analytik : 'H-NMR (CD2CI2, 300 MHz) 8.13-7. 29 [28H] ; 3'P-NMR (CD2CI2, 121 MHz) 145.44 ; MS (EI, Verdampfungstemperatur 200°C) m/z = 738 (42.75%), 315 (100%), 268 (69.45%), 239 (15.08%) ; EA P : 7.67% (ber. 8.38%). |
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kn_yao
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5楼2010-05-17 02:07:12
kn_yao
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个别词没有按原文打出，还是译出，有参考价值，产物应为：1,4-二羟基苯 (S)-2, 2'-联萘亚磷酸二酯： 0.56g(1.60 mmol) (S) -2, 2'-联萘亚磷酸酰脲氯化物在室温下加到150mL无水的乙醚中，接着滴加入0.088 g (0.80 mmol) 1,4-二羟基苯和0. 24ml (0.18g, 1.76 mmol)无水三乙胺，搅拌过夜所产生的无色固体经D4-玻砂芯漏斗过滤，并用5mL无水的乙醚洗涤，接着滤液中溶剂在低压下完全挥发后，得到0.26 g (0.35 mmol, 44.0%)无色粉末产品。分析：H-NMR (CD2CI2, 300 MHz) 8.13-7. 29 [28H] ; 3'P-NMR (CD2CI2, 121 MHz) 145.44 ; MS (EI, 蒸发温度 200°C) m/z = 738 (42.75%), 315 (100%), 268 (69.45%), 239 (15.08%) ; 元素分析含磷 : 7.67% (计算值： 8.38%). [ Last edited by kn_yao on 2010-5-12 at 04:03 ] |
2楼2010-05-12 04:02:07
kn_yao
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3楼2010-05-15 00:43:12
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