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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】关于干燥失重检查
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-05-10 11:14:22
建议大家先看看干燥失重的定义再去看操作规定。

系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.

如果没有恒重这个标准恐怕做质检的要和药检所进行肉搏了，两边都是按照时间规定操作，最后干燥失重不同，谁是对的？都是按照药典要求去做了，结果不一样谁的是对的？

不管做什么检测，首先要把检测项目的定义或者意义理解透，不然只是盲目的瞎做。不同的烘箱、不同的干燥效率，在相同的时间内干燥效率是有差别的，不信你找一个大烘箱和一个小烘箱比较一下就知道了，同样的时间失重肯定有差别！

不管做什么抓住了本质才是关键！再一个反对恒重的2位虫虫可以仔细看一下药典规定，不过前提是先要补一下中文语法的一些知识，对句式和标点再研究一下，药典虽然错误比较多，但这个上面是没有错误的，要看明白总分句，知道那个句子是统管全段的。
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11楼2010-05-10 10:00:16
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
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木笑笑(金币+1):学习了 2010-05-10 13:59:43
引用回帖:
Originally posted by dgtgfqugu at 2010-05-10 08:41:27:
具体品种：羧甲淀粉钠。
个人认为应该要恒重材算是干燥失重，但是在130度干燥90分钟，然后你又继续恒重，那规定这个时间有什么意义？只要规定温度就可以了啊？

这个要从物质干燥的原理来说了

有些成分在一定温度下的挥发速率不是呈一元一次方程那种直线关系的，而是会出现类似一元二次甚至正弦、余弦的关系。

举个例子说，物质A在130℃下挥发50分钟达到挥发速率下限，并会维持10分钟，这个时候如果你每次都是干燥50分总然后称重就会发现它已经恒重了（伪恒重），实际上如果干燥时间延长后就会发现在60或者70分钟后干燥速率又会上升，就是说在延长干燥时间后又会有重量损失，只有达到真正的干燥时间后才会出现真的恒重。

所以药典才会对具体的药品规定干燥恒重的操作时间，不然大家都不知道多久之后才会是真正的恒重。

不知道我说明白没有，简单地说有些物质的干燥不是越往后越干的，中间有可能会出现类似的瓶颈时间，过了这个时间后又会继续失重了。

差不多就是这个意思了，没说清楚的话我们继续讨论。
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12楼2010-05-10 10:11:17
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two突

铜虫 (初入文坛)
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kidant(金币+1):谢谢交流 2010-05-11 10:38:55
另外，我想请问，如果标准上没有规定第一次的干燥失重的时间，我们实际上需要烘多久才知道过了这段瓶颈时间？谢谢
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给心情放个屁。
13楼2010-05-10 10:35:48
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木笑笑

金虫 (著名写手)

奋斗
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-05-10 15:27:51
kidant  版主的说明很好。很深入。
但是感觉各论下规定了时间的产品，其干燥失重时间已经能保持恒重，故可以严格按照药典规定的时间操作即可，不必再进行恒重的确认操作。
是不是可以这样理解呢？
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低调
14楼2010-05-10 14:04:08
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vicsen

铁虫 (初入文坛)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2010-05-10 23:05:17
应该要达到恒重后才能计算干燥失重
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15楼2010-05-10 20:44:18
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dgtgfqugu

铜虫 (小有名气)
两位版主都有道理！
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16楼2010-05-11 08:29:58
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lvyesmile

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀版主优秀版主
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kidant(金币+3):谢谢交流 2010-05-11 10:39:08
引用回帖:
Originally posted by 木笑笑 at 2010-05-10 14:04:08:
kidant  版主的说明很好。很深入。
但是感觉各论下规定了时间的产品，其干燥失重时间已经能保持恒重，故可以严格按照药典规定的时间操作即可，不必再进行恒重的确认操作。
是不是可以这样理解呢？

不同的烘箱可能会出现不同的结果，所以应该还是要恒重才可以吧，个人意见
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17楼2010-05-11 08:57:31
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kidant

木虫 (正式写手)

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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-05-11 14:15:12
引用回帖:
Originally posted by two突 at 2010-05-10 10:35:48:
另外，我想请问，如果标准上没有规定第一次的干燥失重的时间，我们实际上需要烘多久才知道过了这段瓶颈时间？谢谢

这个就比较辛苦了，只要你的样品稳定就要做一个线性考查了，我最多烘过30多个小时，不过温度不高80多度吧，把不同时间的测量结果做个线性看看，一般而言如果2次时间相差3倍以上而重量无变化者可以凭经验判断已经恒重了。这只是个人经验，没有理论依据，慎用啊。
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18楼2010-05-11 10:24:28
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kidant

木虫 (正式写手)

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warlen(金币+2):谢谢参与 2010-05-11 10:54:28
引用回帖:
Originally posted by 木笑笑 at 2010-05-10 14:04:08:
kidant  版主的说明很好。很深入。
但是感觉各论下规定了时间的产品，其干燥失重时间已经能保持恒重，故可以严格按照药典规定的时间操作即可，不必再进行恒重的确认操作。
是不是可以这样理解呢？

恒重是必需的，即使你和药典标准用的是同一套设备也要进行恒重确认，这和“不能两次踏入同一条河”是一个道理。

另外质检的责任重大，所以质检的工作繁琐、累，质检必须严格按照按照操作规定来执行，不能投机取巧！

药典规定你再仔细看一下，每个品种的操作除了要符合该品种的质量标准外还要符合药典附录里的各种检测方法的规定，二者中以附录为大。

干燥失重测定法（2005年版二部）
附录Ⅷ L   干燥失重测定法
                                                              
    取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。                    
    供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
    供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条 件干燥。                                    
    当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。

附录里第一段明确规定了容器和样品必须干燥至恒重，当然前面有一个“除另有规定外”，但这个“另有规定”是指具体的质量标准里除非明确说明不需干燥至恒重，否则一切都要按照更大的附录规定来做。

最后说一句，做质检的最低限的要求是严格按照标准检测，绝对不允许投机取巧，找捷径，你要记住，你手里检测的东西是人命关天的！

这几年药害事件虽然形形色色，但归根结底还是最后的质检把关不严，如果真正严格按照质量标准去检验，不合格品绝对不会流向市场！

从事质检的新人要记住，刚开始的几年不是让你去创造技巧的时间，而是磨砺你质检人品质的时间，必须要耐得住寂寞，必须要有慢性子，要有细心。
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19楼2010-05-11 10:37:28
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与交流 2010-05-11 14:15:26
应该是到90分钟就行，不用恒重，在130度9干燥90钟后可以视为水分已经去除
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20楼2010-05-11 11:09:44
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