24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1433  |  回复: 6

oel532

[交流] 【求助】NBS溴代问题请教 已有6人参与

我在做NBS溴代实验,平时1000毫升瓶做,反应基本完全,二溴物大概在5%左右,可是10升瓶做却出现原料基本反应完全,而产物仅为55%左右,二溴物竟然占了44%,投料比例底物和NBS摩尔比为1:1.05。郁闷啊,看到论坛提出如果二溴产物生成较多可使用亚磷酸二乙酯和三乙胺将其转化为一溴产物。请问二溴物太多怎样用亚磷酸二乙酯和三乙胺将其转化,请教高手,是否有相关参考文献,先谢谢了。

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-5-10 at 08:01 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nnnas

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by oel532 at 2010-05-07 14:31:07:
原料基本反应完全,而二溴物竟然占了44%, ...

仅凭这一句话,明显说明是NBS加过量了,是否计算投料比算错了?
2楼2010-05-08 00:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狭路情人

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1:1.02左右试试看看。提高一溴代产物的比例才是关键,先不需要考虑二溴代产物的转化,因为二溴产物少些的话很容易除去。
身为国家元首,我表示相当大的压力。。。
3楼2010-05-08 08:20:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaojunjun6682

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
从你说的情况看,nbs过量了,要不物料部守恒了。祝你成功!
4楼2010-05-08 13:58:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oel532

按照1:1的摩尔做,出现原料反应不完全,约有7%未反应,二溴物到有10%左右,问题存在,总是要解决的
5楼2010-05-08 14:03:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingliany

金虫 (著名写手)


mooncakexzj(金币+1):辛苦了! 2010-05-09 19:15:53
引用回帖:
Originally posted by oel532 at 2010-05-08 14:03:58:
按照1:1的摩尔做,出现原料反应不完全,约有7%未反应,二溴物到有10%左右,问题存在,总是要解决的

溴化一般都是这个水平,还是小试条件没有找好。或者是放大效应问题,注意搅拌、引发剂(通常放大后,要多加点)等因素影响。
做一名优秀的化工工程师!
6楼2010-05-09 16:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zouqinghua

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版! 2010-05-10 08:43:20
按1:1投料未反应完也很正常,你可以发现你的冷凝管上会有多许红色的东西,那是浪费掉的溴,我个人觉得二溴化物的产生量的多少与你加的引发剂的太多,温度升得得太快有关!
7楼2010-05-10 08:34:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 oel532 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 282,求调剂 +8 jggshjkkm 2026-04-09 9/450 2026-04-10 02:10 by belle15
[考研] 308求调剂 +20 倘若起风了呢 2026-04-05 20/1000 2026-04-10 01:14 by 学zh
[高分子] 环氧灌封胶 抗沉剂 +3 huagong159 2026-04-03 4/200 2026-04-10 00:30 by huagong159
[考研] 一志愿中南大学物理学,英一66,求调剂 +3 长烟旖旎 2026-04-08 4/200 2026-04-09 21:27 by wutongshun
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385,求调剂 +4 Ezra_Zhang 2026-04-09 4/200 2026-04-09 20:59 by boxking200
[考研] 287求调剂 +12 Fnhc 2026-04-07 18/900 2026-04-09 19:46 by vgtyfty
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 085404 293求调剂 +7 勇远库爱314 2026-04-08 7/350 2026-04-09 16:02 by 猪会飞
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 材料334求调剂 +21 Eecho# 2026-04-03 21/1050 2026-04-08 22:55 by 猪会飞
[考研] 320分人工智能调剂 +9 振—TZ 2026-04-03 10/500 2026-04-08 19:56 by 振—TZ
[考研] 调剂求助(生物与医药) +6 @6952 2026-04-06 6/300 2026-04-07 23:52 by lys0704
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 312求调剂 +4 LR6 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:42 by jp9609
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +10 cs0106 2026-04-05 12/600 2026-04-06 19:41 by 无际的草原
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 22408求调剂 354分 可跨专业 +3 hannnnnnn 2026-04-04 3/150 2026-04-04 14:35 by 土木硕士招生
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
[考研] 366求调剂 +7 sbdnd 2026-04-03 7/350 2026-04-03 12:40 by cymywx
信息提示
请填处理意见