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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】NBS溴代问题请教
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oel532

[交流] 【求助】NBS溴代问题请教 已有6人参与

我在做NBS溴代实验，平时1000毫升瓶做，反应基本完全，二溴物大概在5%左右，可是10升瓶做却出现原料基本反应完全，而产物仅为55%左右，二溴物竟然占了44%，投料比例底物和NBS摩尔比为1：1.05。郁闷啊，看到论坛提出如果二溴产物生成较多可使用亚磷酸二乙酯和三乙胺将其转化为一溴产物。请问二溴物太多怎样用亚磷酸二乙酯和三乙胺将其转化，请教高手，是否有相关参考文献，先谢谢了。

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-5-10 at 08:01 ]
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1楼 2010-05-07 14:31:07
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nnnas

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by oel532 at 2010-05-07 14:31:07:
原料基本反应完全，而二溴物竟然占了44%， ...

仅凭这一句话，明显说明是NBS加过量了，是否计算投料比算错了？
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2楼2010-05-08 00:20:48
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狭路情人

金虫 (小有名气)
★
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1:1.02左右试试看看。提高一溴代产物的比例才是关键，先不需要考虑二溴代产物的转化，因为二溴产物少些的话很容易除去。
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身为国家元首，我表示相当大的压力。。。
3楼2010-05-08 08:20:06
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zhaojunjun6682

银虫 (初入文坛)
★
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从你说的情况看，nbs过量了，要不物料部守恒了。祝你成功！
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4楼2010-05-08 13:58:12
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oel532

按照1：1的摩尔做，出现原料反应不完全，约有7%未反应，二溴物到有10%左右，问题存在，总是要解决的
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5楼2010-05-08 14:03:58
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bingliany

金虫 (著名写手)
★
mooncakexzj(金币+1):辛苦了！ 2010-05-09 19:15:53
引用回帖:
Originally posted by oel532 at 2010-05-08 14:03:58:
按照1：1的摩尔做，出现原料反应不完全，约有7%未反应，二溴物到有10%左右，问题存在，总是要解决的

溴化一般都是这个水平，还是小试条件没有找好。或者是放大效应问题，注意搅拌、引发剂（通常放大后，要多加点）等因素影响。
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做一名优秀的化工工程师!
6楼2010-05-09 16:49:13
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zouqinghua

木虫 (著名写手)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 2010-05-10 08:43:20
按1：1投料未反应完也很正常，你可以发现你的冷凝管上会有多许红色的东西，那是浪费掉的溴，我个人觉得二溴化物的产生量的多少与你加的引发剂的太多，温度升得得太快有关！
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7楼2010-05-10 08:34:20
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