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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » [求助]三乙胺回收
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hppei

金虫 (著名写手)

[交流] [求助]三乙胺回收

三乙胺回收
我有一个实验是用三乙胺做缚酸剂，三乙胺用量很大，为了回收三乙胺，反应结束后，用200ml2%盐酸洗涤产物两次，应该生成25%的三乙胺盐酸盐，加30%烧碱，室温下分层，上层三乙胺只有30g,回收率只有60%，重复三次都是这样，请问：1、是什么原因？2、怎么提高三乙胺回收率？谢谢！
附1：三乙胺的理化常数:
　　国标编号 32168
　　CAS号 121-44-8
　　中文名称 三乙胺
　　英文名称 triethylamine（TEA）；N,N-二乙基乙胺
　　别 名 N，N-二乙基乙胺
　　分子式 C6H15N；(CH3CH2)3N 外观与性状 无色油状液体，有强烈氨臭
　　分子量 101.19 蒸汽压 8.80kPa/20℃ 闪点：<0℃
　　熔 点 -114.8℃ 沸点：89.5℃
    溶解性 三乙胺在18.7摄氏度以下可以与水混溶，在此温度以上仅微溶于水。
溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
　　密 度 相对密度(水=1)0.70；相对密度(空气=1)3.48 稳定性 稳定
附2：三乙胺法生产亚磷酸二甲酯三乙胺回收率在99%左右，见《亚磷酸三甲酯生产工艺路线对比》，怎么做到的？

请高手指点！

[ Last edited by zzgyb on 2010-5-19 at 08:10 ]
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1楼 2010-05-07 11:16:15
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主
hppei(金币+10):感谢！ 2010-05-11 00:26:42
回收60%已经很不错了呀
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2楼2010-05-07 12:33:39
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hppei

金虫 (著名写手)
如果只能回收60%三乙胺，这个实验就失去意义了，不经济。理论上回收率应该在99%，像三乙胺法生产亚磷酸二甲酯工艺，三乙胺回收率≥99%，只是方法和技术细节不详，希望了解、熟悉三乙胺回收的朋友指点，谢谢！
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3楼2010-05-07 12:50:53
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gaofeng925

版主 (知名作家)
hppei(金币+1):感谢! 2010-05-11 00:26:09
可能和温度有关，建议提高下温度
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4楼2010-05-07 13:47:17
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halfcn

铜虫 (初入文坛)
hppei(金币+10):感谢！ 2010-05-11 00:25:46
会不会是膦酸三甲酯溶解了部分的三乙胺,而加的盐酸量不够?楼主还打算做草甘膦么?
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5楼2010-05-07 17:58:06
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hppei

金虫 (著名写手)
我不是做亚膦酸三甲酯的，不过你提的问题可能存在，三乙胺溶解在产物（油）中，我做了以下改进：
1、用10%的盐酸洗涤产物，
2、酸化后水相加碱后升到40℃
  但三乙胺回收率还是60%，问题依然没有解决。请大家伸出援手，给予帮助，谢谢！！
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6楼2010-05-08 12:18:16
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phenylacetyl

hppei(金币+20, 博学EPI+1):感谢！ 2010-05-11 00:25:28
酸化后水相里加固体氢氧化钠或者更浓的溶液呢？三乙胺在水中溶解度很大的说。
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7楼2010-05-08 15:42:05
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hppei

金虫 (著名写手)
谢谢各位热心帮助！！！问题已解决,谢谢！
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8楼2010-05-11 00:24:54
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hppei

金虫 (著名写手)
问题已解决，请斑竹关闭此帖，谢谢！
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9楼2010-05-11 00:29:00
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