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hppei

金虫 (著名写手)

[交流] [求助]三乙胺回收

三乙胺回收
我有一个实验是用三乙胺做缚酸剂,三乙胺用量很大,为了回收三乙胺,反应结束后,用200ml2%盐酸洗涤产物两次,应该生成25%的三乙胺盐酸盐,加30%烧碱,室温下分层,上层三乙胺只有30g,回收率只有60%,重复三次都是这样,请问:1、是什么原因?2、怎么提高三乙胺回收率?谢谢!
附1:三乙胺的理化常数:
  国标编号 32168
  CAS号 121-44-8
  中文名称 三乙胺
  英文名称 triethylamine(TEA);N,N-二乙基乙胺
  别 名 N,N-二乙基乙胺
  分子式 C6H15N;(CH3CH2)3N 外观与性状 无色油状液体,有强烈氨臭
  分子量 101.19 蒸汽压 8.80kPa/20℃ 闪点:<0℃
  熔 点 -114.8℃ 沸点:89.5℃
    溶解性 三乙胺在18.7摄氏度以下可以与水混溶,在此温度以上仅微溶于水。
溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
  密 度 相对密度(水=1)0.70;相对密度(空气=1)3.48 稳定性 稳定
附2:三乙胺法生产亚磷酸二甲酯三乙胺回收率在99%左右,见《亚磷酸三甲酯生产工艺路线对比》,怎么做到的?

请高手指点!

[ Last edited by zzgyb on 2010-5-19 at 08:10 ]
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

hppei(金币+10):感谢! 2010-05-11 00:26:42
回收60%已经很不错了呀
2楼2010-05-07 12:33:39
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hppei

金虫 (著名写手)

如果只能回收60%三乙胺,这个实验就失去意义了,不经济。理论上回收率应该在99%,像三乙胺法生产亚磷酸二甲酯工艺,三乙胺回收率≥99%,只是方法和技术细节不详,希望了解、熟悉三乙胺回收的朋友指点,谢谢!
3楼2010-05-07 12:50:53
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gaofeng925

版主 (知名作家)

hppei(金币+1):感谢! 2010-05-11 00:26:09
可能和温度有关,建议提高下温度
4楼2010-05-07 13:47:17
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halfcn

铜虫 (初入文坛)

hppei(金币+10):感谢! 2010-05-11 00:25:46
会不会是膦酸三甲酯溶解了部分的三乙胺,而加的盐酸量不够?楼主还打算做草甘膦么?
5楼2010-05-07 17:58:06
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hppei

金虫 (著名写手)

我不是做亚膦酸三甲酯的,不过你提的问题可能存在,三乙胺溶解在产物(油)中,我做了以下改进:
1、用10%的盐酸洗涤产物,
2、酸化后水相加碱后升到40℃
  但三乙胺回收率还是60%,问题依然没有解决。请大家伸出援手,给予帮助,谢谢!!
6楼2010-05-08 12:18:16
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phenylacetyl

hppei(金币+20, 博学EPI+1):感谢! 2010-05-11 00:25:28
酸化后水相里加固体氢氧化钠或者更浓的溶液呢?三乙胺在水中溶解度很大的说。
7楼2010-05-08 15:42:05
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hppei

金虫 (著名写手)

谢谢各位热心帮助!!!问题已解决,谢谢!
8楼2010-05-11 00:24:54
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hppei

金虫 (著名写手)

问题已解决,请斑竹关闭此帖,谢谢!
9楼2010-05-11 00:29:00
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