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Tetracyclohexyl-diphosphin (XU): Ausgangsmengen: 60 g VIII, 300 ccm Dioxan und 6 g Natrium. Der auf der Fritte zuriickbleibende Niederschlag, der die Hauptmenge von XI1 enthllt, wird 2mal mit je 250 ccm Toluol in den Reaktionskolben zurlickgespult, erhitzt und heiB Uber die gleiche Fritte filtriert. Aus den Toluolfiltraten erhiilt man 27 g XI1 in farb- losen Kristallen vom Schmp. 172". Aus der Dioxanlbsung und dem Toluolriickstand kbnnen weitere 7.5 g XI1 (Schmp. 168 -169"  gewonnen werden. Gesamtausb. 34.5 g (67.7% d. Th.)XI! lost sich gut in Toluol und schwer in Dioxan, Ather und Benzol. Jn trockenem Zustand wird es an der Luft langsam oxydiert, losungsmittelfeucht reagiert es sofort unter starker Erwiirmung und Zusammenschmelzen. Mit HNO3 reagiert es sehr heftig. Schmp. 173" (im geschlossenen Rohrchen). |
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