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Tetracyclohexyl-diphosphin (XU): Ausgangsmengen: 60 g VIII, 300 ccm Dioxan und 6 g Natrium. Der auf der Fritte zuriickbleibende Niederschlag, der die Hauptmenge von XI1 enthllt, wird 2mal mit je 250 ccm Toluol in den Reaktionskolben zurlickgespult, erhitzt und heiB Uber die gleiche Fritte filtriert. Aus den Toluolfiltraten erhiilt man 27 g XI1 in farb- losen Kristallen vom Schmp. 172". Aus der Dioxanlbsung und dem Toluolriickstand kbnnen weitere 7.5 g XI1 (Schmp. 168 -169"  gewonnen werden. Gesamtausb. 34.5 g (67.7% d. Th.)XI! lost sich gut in Toluol und schwer in Dioxan, Ather und Benzol. Jn trockenem Zustand wird es an der Luft langsam oxydiert, losungsmittelfeucht reagiert es sofort unter starker Erwiirmung und Zusammenschmelzen. Mit HNO3 reagiert es sehr heftig. Schmp. 173" (im geschlossenen Rohrchen). |
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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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zzawp_419(金币+10, 翻译EPI+1):谢谢 2010-05-07 09:34:22
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提供的上述文字错误很多，边更正边翻译如下，可以看出反应的过程与结果： 四环己基-二磷化三氢(XU，[C6H11]4-[PH3]2)：原料用量：60g VIII，300mL二氧六环和6g Na。加热反应后产生沉淀，其中主要是XU，倒出二氧六环，在反应瓶中两次(每次250mL)用甲苯加热后过滤，冷却后，从甲苯滤液中可得XU，无色晶体27g，熔点172度。从二氧六环溶液中和甲苯中还可再次得到7.5g XU(熔点168~169度)，总产量34.5g(收率67.7%)。 该化合物易溶于甲苯，难溶于二氧六环、乙醚与苯。在干燥状态下放置空气中会缓慢氧化，与到含水溶剂会立即反应放强热和熔合成块，与硝酸会发生激烈的反应形成一固体，其熔点为173度(密封管中测定)。 [ Last edited by kn_yao on 2010-5-7 at 02:36 ] |
2楼2010-05-07 02:35:11