24小时热门版块排行榜    

查看: 1466  |  回复: 6

twbad

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】wittig反应的问题 已有4人参与

我用环戊酮和溴戊酸(与三苯基磷做季磷盐)做wittig反应,THF做溶剂,有时产率达到40%左右,有时却不到20%,正常时加强碱时溶液变红,再加环戊酮后随着反应的进行溶液逐渐变黄,异常时加环戊酮后溶液一直很红(如果THF有水反应体系变黄),后处理时还有很多白色固体析出。有哪位高手指点下
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdywhxlql

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
建议分步进行实验
2楼2010-05-06 11:23:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdywhxlql

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢提供 2010-05-06 12:43:16
第一步形成季磷盐,先把沉淀析出,然后重结晶下,第二步再加强碱
3楼2010-05-06 11:25:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

twbad

银虫 (初入文坛)

多谢了,我还想再问下,沉淀析出的季磷盐和重结晶后的差别大吗,我用过沉淀出来的固体经过乙醚洗几次得到的固体,这样处理的季磷盐能溶于水,电板也只有原点一个点,但接下来的反应产率确实不好,这是什么原因啊
4楼2010-05-06 22:51:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huaxuezy

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
第一步形成季磷盐,先把沉淀滤出,用甲苯洗去多余的三苯基磷,在加入强碱,可以考虑拿到wittig试剂后,再与酮反应,本来与酮反应就比较慢,可以考虑升温反应,不会有什么副反应的,适当的延长反应时间
5楼2010-05-07 08:37:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huaxuezy

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
白色固体有可能是副产物三苯氧膦,还有部分的季磷盐和wittig试剂,后处理也要注意下,可能产物粘附在固体上也导致产率较低
6楼2010-05-07 08:39:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莹莹zyy

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdywhxlql at 2010-05-06 11:25:17
第一步形成季磷盐,先把沉淀析出,然后重结晶下,第二步再加强碱

请教下,季磷盐怎么重结晶啊?
7楼2013-06-05 10:57:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 twbad 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 23/1150 2026-08-13 00:35 by 要乐观耀哥
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +10 Tide man 2026-08-11 10/500 2026-08-12 20:59 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
请填处理意见