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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】wittig反应的问题
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twbad

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】wittig反应的问题 已有4人参与

我用环戊酮和溴戊酸（与三苯基磷做季磷盐）做wittig反应，THF做溶剂，有时产率达到40%左右，有时却不到20%，正常时加强碱时溶液变红，再加环戊酮后随着反应的进行溶液逐渐变黄，异常时加环戊酮后溶液一直很红（如果THF有水反应体系变黄），后处理时还有很多白色固体析出。有哪位高手指点下
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1楼 2010-05-06 00:18:13
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sdywhxlql

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议分步进行实验
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2楼2010-05-06 11:23:15
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sdywhxlql

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢提供 2010-05-06 12:43:16
第一步形成季磷盐，先把沉淀析出，然后重结晶下，第二步再加强碱
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3楼2010-05-06 11:25:17
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twbad

银虫 (初入文坛)
多谢了，我还想再问下，沉淀析出的季磷盐和重结晶后的差别大吗，我用过沉淀出来的固体经过乙醚洗几次得到的固体，这样处理的季磷盐能溶于水，电板也只有原点一个点，但接下来的反应产率确实不好，这是什么原因啊
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4楼2010-05-06 22:51:03
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huaxuezy

木虫 (正式写手)
★
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第一步形成季磷盐，先把沉淀滤出，用甲苯洗去多余的三苯基磷，在加入强碱，可以考虑拿到wittig试剂后，再与酮反应，本来与酮反应就比较慢，可以考虑升温反应，不会有什么副反应的，适当的延长反应时间
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5楼2010-05-07 08:37:07
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huaxuezy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
白色固体有可能是副产物三苯氧膦，还有部分的季磷盐和wittig试剂，后处理也要注意下，可能产物粘附在固体上也导致产率较低
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6楼2010-05-07 08:39:53
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莹莹zyy

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by sdywhxlql at 2010-05-06 11:25:17
第一步形成季磷盐，先把沉淀析出，然后重结晶下，第二步再加强碱

请教下，季磷盐怎么重结晶啊？
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7楼2013-06-05 10:57:22
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