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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】为什么检测岩石溶解后的样品测的含量不对呢？
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daodao158

[交流] 【求助】为什么检测岩石溶解后的样品测的含量不对呢？ 已有5人参与

请教ICP-MS测试稀土元素的问题

我做的标准曲线（用blank, 1ppb 、10ppb、50ppb）的标准曲线还可以（用CCS-1标准溶液做的），但为什么检测岩石溶解后的样品测的含量不对呢（测的含量极低）？请教各位了。多谢！
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1楼 2010-05-02 21:55:33
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):欢迎参与讨论 2010-05-03 21:06
采用的何种溶样方法？总盐度有多高？
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2楼2010-05-03 08:02:23
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-05-03 08:02:23:
采用的何种溶样方法？总盐度有多高？

我的前处理是：100mg样品用5ml HNO3和1mlHF用迈尔斯通Ultralclave消解后，再用超纯水稀释100倍或100倍。原样品中La Ce Pr 的含量大约为几十个ppm。这样预处理有问题吗?多谢了。
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3楼2010-05-03 10:47:11
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happyjoys

木虫 (职业作家)
★ ★
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biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-03 19:09
你可以测试一下你的中标，看看是不是你配的那个浓度了。
如果不对的话曲线可能有问题。如果没问题的话那就是前处理的问题了。
是不是岩石样本来就不均匀，你称的样没有代表性？
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I love English , that's why I'm here ...
4楼2010-05-03 14:27:40
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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biore7456(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-05-03 19:10
加HF应当加高氯酸赶酸，否则会形成氟化物沉淀，有些稀土结果偏低。
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5楼2010-05-03 15:53:49
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hejin04

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵:不要重复发帖哦。 2010-05-03 21:08
引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-05-03 15:53:49:
加HF应当加高氯酸赶酸，否则会形成氟化物沉淀，有些稀土结果偏低。

消解后的浓度大都应该在1ppb-10ppb之间的。请问（1）我用到时耐氢氟酸的雾化器，溶液中有HF，这样的溶液会不会影响稀土元素的测试？（2）溶解后的溶液的HNO3的浓度会不会对测试有影响？

曲线是没有问题的。岩石样品我们都是破碎到200目的，应该有代表性的。到底是怎么一回事呢？
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6楼2010-05-03 16:11:05
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by happyjoys at 2010-05-03 14:27:40:
你可以测试一下你的中标，看看是不是你配的那个浓度了。
如果不对的话曲线可能有问题。如果没问题的话那就是前处理的问题了。
是不是岩石样本来就不均匀，你称的样没有代表性？

解后的浓度大都应该在1ppb-10ppb之间的。请问（1）我用到时耐氢氟酸的雾化器，溶液中有HF，这样的溶液会不会影响稀土元素的测试？（2）溶解后的溶液的HNO3的浓度会不会对测试有影响？

曲线是没有问题的。岩石样品我们都是破碎到200目的，应该有代表性的。到底是怎么一回事呢？
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7楼2010-05-03 16:11:16
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yckaolin

木虫 (著名写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):一般怎么富集呢？ 2010-05-03 21:09
岩石样品　复杂，看你测的项目，如果是低含量要分离富集
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8楼2010-05-03 18:41:46
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yckaolin

木虫 (著名写手)
★ ★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-03 19:10
waiy2001(金币+1):谢谢你的参与 2010-05-03 19:25
测稀土元素要密闭溶样,
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9楼2010-05-03 18:42:56
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
稀土氟化物的溶解度很小，应当加高氯酸赶F。蒸干后用硝酸提取，最后的测定硝酸酸度控制在X%。
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10楼2010-05-04 10:39:12
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