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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 学术交流区 » 学术会议 » 【求助】三苯基磷还原叠氮
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feg007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】三苯基磷还原叠氮 已有8人参与

小弟，最近要做三苯基磷还原叠氮的反应，但是第一次做，可原料只有50mg了，请以前做过这个反应的大虾们，多多指点一下！
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http://feg007.taobao.com潮人潮鞋贵足店2011年新品上线了哈！！！请大家赶快下手！不要有货的时候不买，没货了都来问我！
1楼 2010-05-02 19:38:49
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huhuaiyu

金虫 (职业作家)
引用回帖:
1177324楼: Originally posted by xypr2198 at 2010-07-10 16:48:19
THF做溶剂，加入三苯基膦，加入与三苯基膦等当量的水，回流反应20小时，时间可以长一点，随意，点板看原料反应完了就好。

回流？？？室温就可以啦...如果你想反应快点的话。40度完全可以。氮气保护
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这一路走的.......2014.7学生时代彻底结束！
11楼2013-03-02 19:50:04
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xypr2198

木虫 (小有名气)
★ ★
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solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:04
THF做溶剂，加入三苯基膦，加入与三苯基膦等当量的水，回流反应20小时，时间可以长一点，随意，点板看原料反应完了就好。
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2楼2010-07-10 16:48:19
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~
★ ★
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solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:10
如2楼所说，一般是以THF和水作溶剂，加三苯基磷反应的。水的作用是水解，所以可以适当多些。我们通常以THF:H2O=3:1的比率做溶剂。
刚开始可以不必加热，先室温搅拌看看，如果没反应再加热。如果加热了还是不反应，那可以加点稀盐酸进去辅助水解。
这个反应有个中间态，有些化合物的这种中间态比较稳定，不水解。它的极性一般与原料接近。但分子量比原料要大得多。楼主注意看看。如果停留在中间态不反应了，也可以加点稀盐酸辅助水解。
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安得促膝，可共平生。
3楼2010-07-10 18:57:22
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m-jane

银虫 (初入文坛)
★
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加THF和三苯基膦，搅拌2小时后加水，搅拌24小时，加热我倒没用过
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Keep moving on
4楼2010-07-10 22:46:42
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