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【求助】制备水性聚氨酯已有9人参与
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最近在做制备水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大家帮帮忙看看。 我用的是聚酯多元醇、TDI、DMPA等等。其中聚酯多元醇的相对分子量1190，羟值是93.5。 实验步骤如下： 1、将聚酯多元醇在100℃下真空干燥5h，二羟甲基丙酸（DMPA）在80℃下真空干燥2h； 2、准确称取干燥过的聚酯多元醇30g和17gTDI到中空恒温反应容器（恒温水浴槽跟一个玻璃反应釜连得）中，并滴加两滴二丁基二月桂酸锡，60℃下预聚1h； 3、加入4gDMPA，升温至80℃，扩链反应1h； 4、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏（大约为体系总质量的50%,质量为54g），继续反应1小时； 5、用适量三乙胺（与DMPA摩尔比为1：1,即中和度为1，质量为1.5g）中和10min，加入去离子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。 6、将WPU乳液涂在无机玻璃上40℃下干燥成膜。 我现在遇到的问题是： 1、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏时，根本就没有降黏，反而变得很厚实（呈固态状），搅拌机的转头都转不动，只在中间转转，周围根本没动，瓶内粘稠状很快变为固体，搅拌机也无法正常工作了 2、加入三乙胺以后，没有变白，（听老师说，应该会变白的） 3、我想问下 我用的这个聚酯多元醇和TDI的比例有没有错误啊，我不怎么会算，看到有人这样做的，我依葫芦画瓢，套用了，请大家教教我 4、我现在做到第四步就做不下去了，一加丙酮就完了，瓶内硬的像石头样。 方便的话，我想跟大家学学如何制备水性聚氨酯，我的QQ是475259915，如果以上的资料不全的话，可以QQ联系，拜托了。 |
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