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【求助】制备水性聚氨酯已有9人参与
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最近在做制备水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大家帮帮忙看看。 我用的是聚酯多元醇、TDI、DMPA等等。其中聚酯多元醇的相对分子量1190，羟值是93.5。 实验步骤如下： 1、将聚酯多元醇在100℃下真空干燥5h，二羟甲基丙酸（DMPA）在80℃下真空干燥2h； 2、准确称取干燥过的聚酯多元醇30g和17gTDI到中空恒温反应容器（恒温水浴槽跟一个玻璃反应釜连得）中，并滴加两滴二丁基二月桂酸锡，60℃下预聚1h； 3、加入4gDMPA，升温至80℃，扩链反应1h； 4、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏（大约为体系总质量的50%,质量为54g），继续反应1小时； 5、用适量三乙胺（与DMPA摩尔比为1：1,即中和度为1，质量为1.5g）中和10min，加入去离子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。 6、将WPU乳液涂在无机玻璃上40℃下干燥成膜。 我现在遇到的问题是： 1、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏时，根本就没有降黏，反而变得很厚实（呈固态状），搅拌机的转头都转不动，只在中间转转，周围根本没动，瓶内粘稠状很快变为固体，搅拌机也无法正常工作了 2、加入三乙胺以后，没有变白，（听老师说，应该会变白的） 3、我想问下 我用的这个聚酯多元醇和TDI的比例有没有错误啊，我不怎么会算，看到有人这样做的，我依葫芦画瓢，套用了，请大家教教我 4、我现在做到第四步就做不下去了，一加丙酮就完了，瓶内硬的像石头样。 方便的话，我想跟大家学学如何制备水性聚氨酯，我的QQ是475259915，如果以上的资料不全的话，可以QQ联系，拜托了。 |
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| 问题有三个地方，第一预聚不要加催化剂，60度2h，PEG(或多元醇)超过1500可以考虑加热温度80,1h，扩链温度不行，60度左右最好，第二，亲水扩链剂要在最后一般，也就是在外加醇羟基后面，或者同时（少见）第三要测-NCO含量再乳化或离子化，都不侧含量直接看时间，有点感觉是老手的感觉才这样做，一般刚入门的都要老实点一步步按部就班，出问题也知道哪里，还有第四温度不超多60，水含量不高（小于千分之五，如果有微量水用硫酸盐除水2小时就可以了，超精准实验的话就要冷冻干燥或者分子筛隔夜）水相对时候影响很小，可能是时间温度没控制好。 |
12楼2014-08-08 19:50:31
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4楼2010-05-18 09:49:21
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mooncakexzj(金币-1):专业版块禁止灌水，扣除无意义所得金币，下次发现加扣！ 2010-05-23 09:19:05
zz32306(金币+1): 2010-07-14 11:29:54
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| 不懂 帮顶 |
5楼2010-05-18 11:37:04
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blueboy(金币+1):辛苦了。 2010-05-26 23:56:50
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| http://muchong.com/html/200912/1728997.html这也是讨论水溶性聚氨酯的，看看吧 |
6楼2010-05-23 00:29:16
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1、总的NCO/OH=1.17，有点偏小，制备过程易凝胶，分子量大 2、TDI和聚酯多元醇反应温度不够 3、DMPA反应时间过短，没加催化剂，亲水性羧基并未接上，这就是为什么后面你加TEA无现象的原因 4、降温60℃后为小分子醇扩链反应，那个反应速度是会较快的。由于前面的聚酯多元醇和DMPA反应条件原因，并未反应完，即是剩余NCO比你设计的多，参与这步醇扩链的NCO多，反应快，分子量剧增。 另外：不知道你做的这个用于什么材料的，按你的配方，聚酯多元醇较多，最终的涂膜会是比较柔软的，硬度不够。用于柔性材料如纸张可以，若是用于木器、金属则达不到要求 |
10楼2010-09-05 15:03:42
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