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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】中药色谱
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miyi0718

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】中药色谱 已有6人参与

用色谱做了一下中药黄芪的色谱，流动相是甲醇-（0.1%磷酸）水，优化梯度后，最初得到的色谱图还不错，都可以分开，但是后来用同样的色谱条件做其它刚买来的黄芪样品的时候，出的峰都分不开，这是什么原因造成的？除了样品换了，流动是新配的以外，其它的条件都是一样的。会是样品或者流动相的问题吗？
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1楼 2010-04-28 12:19:24
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)
★
miyi0718(金币+1):出现问题后我做了两次实验，流动相都是新配置的，会是流动相的问题吗？ 2010-05-01 20:45
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-02 16:41
用新流动相做老的中药黄芪，看能否分开。如分不开则是流动相的事。
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2楼2010-05-01 16:33:10
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yjlwl

新虫 (正式写手)
★
miyi0718(金币+1):我们也在考虑是色谱柱的问题，本身色谱柱用了4,5年了，而且前段时间由于操作失误导致柱压迅速上升，流动相从色谱柱中冲出了。我们认为应该是色谱柱的柱效降低了！ 2010-05-01 20:48
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-02 16:41
液相色谱柱最好不用这么高浓度的磷酸，否则柱效降低很快，分不开是很自然的事了
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yjl
3楼2010-05-01 18:56:02
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miyi0718

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by miyi0718 at 2010-04-28 12:19:24:
用色谱做了一下中药黄芪的色谱，流动相是甲醇-（0.1%磷酸）水，优化梯度后，最初得到的色谱图还不错，都可以分开，但是后来用同样的色谱条件做其它刚买来的黄芪样品的时候，出的峰都分不开，这是什么原因造成的？ ...

出现问题后我做了两次实验，流动相都是新配置的，会是流动相的问题吗？
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4楼2010-05-01 20:44:09
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★
waiy2001(金币+1):谢谢了 2010-05-01 23:55
miyi0718(金币+1): 2010-05-05 08:06:36
由于流动相的酸度过高影响柱效！换根同样的新柱子试试！
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5楼2010-05-01 22:56:42
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lhx106

银虫 (小有名气)
miyi0718(金币+1):样品产地是一样的，只是是不同批次的样品，提取的方法也是一样的！ 2010-05-02 13:16
可能是样品的缘故，你的样品产地是不是一样的？，包括制样方法是不是一致？
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6楼2010-05-02 12:22:47
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rsir222

新虫 (初入文坛)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-02 16:42
miyi0718(金币+1):供试品的制备前后两次也都是一样的。 2010-05-03 11:22
1、换根柱子，不过觉得不太可能是柱子的问题
2、换新的流动相，一般都是用乙腈-水为流动相
如果以上两种方法都试了还是没有效果，可能是你供试品制备过程出现问题，可以再重复一次试试
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7楼2010-05-02 15:49:04
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