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木虫 (著名写手)

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[交流] 急求：如何测糠醛

我想做测定糠醛的实验，但是水解液有颜色，使用分光光度计的话对测定值有影响，有什么好的办法能够测出较低浓度的糠醛吗？
谢谢！

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1楼 2010-04-26 15:40:33

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悟之不空

新虫 (初入文坛)

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★
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定量测定糠醛，主要原理是基于糠醛与溴的加成作用，即定于糠醛的馏出液中，加入一定量的溴化物和溴酸盐混合液，溴析出并与糠醛起加成作用，过剩的溴在加入碘化钾后，立即置换出碘，碘用硫代硫酸钠标准液滴定，从而得到溴的量，算出糠醛的量，换算出原料中的多缩戊糖的含量。

1、仪器
一般实验室设备及下列仪器：
a.定碘烧瓶：100mL。
b.蓝线皮头滴定管：雪氏碱式，50 mL。
2、试剂和溶液
a.95%乙醇（GB 679）。
b.溴酚蓝（HG 3－1224），指示剂：4g/L乙醇溶液。
称取0.4 g溴酚蓝，溶于12mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100 mL
c.氢氧化钠（GB　629）：0.25mol/L标准溶液，参照GB　601规定方法进行配制与标定。
d.盐酸羟胺（HG　3－967）：25g/L乙醇溶液。
溶解50g盐酸羟胺于1000 mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色（pH3.7～3.8）。
3、试验步骤
减量法称取糠醛样品0.5～0.7g(准确至0.0002 g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20～25℃)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点（pH3.7～3.8）。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。
4、结果计算
糠醛重量百分含量W（%）按式（4）计算：
W(%)﹦ M•V×0.09608 ×100 …………………………(4)
G
式中：M――滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；
V――样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；
G――糠醛样品重量，g；
0.09608――每毫摩尔糠醛的克数。
**：重复性：平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。