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451262108

木虫 (著名写手)

[交流] 急求：如何测糠醛

我想做测定糠醛的实验，但是水解液有颜色，使用分光光度计的话对测定值有影响，有什么好的办法能够测出较低浓度的糠醛吗？
    谢谢！
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知识武装人类，科技改变人类
1楼 2010-04-26 15:40:33
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mlstone

木虫 (著名写手)
451262108(金币+1, 博学EPI+1):谢谢，不过我需要的是具体实验方法！ 2010-04-26 16:03
最好跟糠醛生产厂家咨询。
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2楼2010-04-26 15:49:53
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451262108

木虫 (著名写手)

急求：如何测糠醛

现不能用气相色谱法测定。
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知识武装人类，科技改变人类
3楼2010-04-26 15:55:43
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宋清

木虫 (著名写手)

为爱而生
451262108(金币+1):谢谢，有具体的操作步骤吗？ 2010-04-27 16:50
电位滴定
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爱我所爱，想我所想。
4楼2010-04-26 22:38:08
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宋清

木虫 (著名写手)

为爱而生
中国期刊全文数据库
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爱我所爱，想我所想。
5楼2010-04-26 22:45:12
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13548888524

金虫 (正式写手)
451262108(金币+1):谢谢，我也有看到这种定性检测的方法，但是我需要定量检测，帮我找找看可以吗？ 2010-04-27 16:49
451262108(金币+1): 2010-04-27 16:50
月桂酰胺+苯+异丙二醇可定量分析树脂中的糠醛含量
   取一克试样放入冰醋酸中+苯胺→变红色说明有糠醛存在
定量分析具体含量忘记了，不好意思
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青春是窗边的月光，用世上最清最温柔的笔画，刻画我的愿望，你的模样。。。夏天的南风在吹动谁的情愫。我付出的年华带来你的潇洒.......
6楼2010-04-26 22:52:45
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13548888524

金虫 (正式写手)
上面那个就是定量分析啊
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青春是窗边的月光，用世上最清最温柔的笔画，刻画我的愿望，你的模样。。。夏天的南风在吹动谁的情愫。我付出的年华带来你的潇洒.......
7楼2010-04-27 19:35:13
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悟之不空

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
定量测定糠醛，主要原理是基于糠醛与溴的加成作用，即定于糠醛的馏出液中，加入一定量的溴化物和溴酸盐混合液，溴析出并与糠醛起加成作用，过剩的溴在加入碘化钾后，立即置换出碘，碘用硫代硫酸钠标准液滴定，从而得到溴的量，算出糠醛的量，换算出原料中的多缩戊糖的含量。





1、仪器
一般实验室设备及下列仪器：
a.定碘烧瓶：100mL。
b.蓝线皮头滴定管：雪氏碱式，50 mL。
2、试剂和溶液
a.95%乙醇（GB 679）。
b.溴酚蓝（HG 3－1224），指示剂：4g/L乙醇溶液。
称取0.4 g溴酚蓝，溶于12mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100 mL
c.氢氧化钠（GB　629）：0.25mol/L标准溶液，参照GB　601规定方法进行配制与标定。
d.盐酸羟胺（HG　3－967）：25g/L乙醇溶液。
溶解50g盐酸羟胺于1000 mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色（pH3.7～3.8）。
3、        试验步骤
减量法称取糠醛样品0.5～0.7g(准确至0.0002 g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20～25℃)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点（pH3.7～3.8）。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。
4、        结果计算
糠醛重量百分含量W（%）按式（4）计算：
W(%)﹦        M•V×0.09608        ×100        …………………………(4)
        G               
式中：M――滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；
V――样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；
G――糠醛样品重量，g；
0.09608――每毫摩尔糠醛的克数。
**：重复性：平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。
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8楼2011-07-19 09:33:18
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