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gracehwj

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教SPE小柱的使用 已有8人参与

最近用到SPE小柱,以前没有使用过。请教各位达人:应该如何上样?在整个操作过程中怎么感觉总会有空气进入到柱子中。这应该如何避免?还有就是SPE小柱再生过之后如何保存?是应该将柱子里面的液体全部排空还是浸没在甲醇里面?
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢提供~ 2010-05-03 09:56
现在正在用的waters oasis HLB的SPE小柱,做的是多肽类的血浆样品前处理;
具体步骤是:
1、1ml甲醇活化;
2、1ml水平衡;
3、上样,我上的是血样,300ul的犬血浆,这一步一定要控制滴速,要保证你的检测成分充分的与固定相结合;
4、一定浓度的含甲醇水(我用的是60%的甲醇,要根据你的成分进行摸索,甲醇比例高了,可尽可能地除去杂质,但要保证你的药没有损失);
5、纯甲醇(或者加入一定量的酸)洗脱。
就这样了。祝你好运。
9楼2010-05-02 19:14:02
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zhanghw8253

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):感谢您提供,欢迎常来药学版交流~ 2010-04-23 17:40
以下资料供参考,不知是否有用。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
如果填料保留目标化合物,固相萃取操作一般有四步:


活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗——最大程度除去干扰物。
洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
如果填料保留杂质,固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
另有《固相萃取技术手册》,见附件http://d.namipan.com/d/0474c1b49 ... 3bf8daf7f6a03692300

[ Last edited by zhanghw8253 on 2010-4-23 at 14:50 ]
本草求真
2楼2010-04-23 14:39:15
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lixkx

银虫 (小有名气)

楼上,非常感谢!
3楼2010-04-23 15:10:57
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gracehwj

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhanghw8253 at 2010-04-23 14:39:15:
以下资料供参考,不知是否有用。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
如果填料保留目标化合物,固相萃取操作一般有四步:
[ ...

非常感谢:
但是纳米盘上的资料下不下来。可否请你发到我的邮箱呢?woshihanwenjinf@yahoo.cn不胜感激
6楼2010-04-26 20:38:08
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