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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】Au制备过程中发现个问题很有意思（附上TEM粒径分布统计图）
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遥遥故事

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】Au制备过程中发现个问题很有意思（附上TEM粒径分布统计图）已有12人参与

在用共沉淀方法制备Au/CuO催化剂时，发现随着搅拌速度的增加金颗粒大小先增大后减小，Au的负载量一样，请问什么原因呢，搅拌速度具体会影响到那些呢？自己对合成不太懂，请达人帮助分析一下！
现在我对HRTEM图中的粒径进行了统计，统计结果图如下：




分别是50， 100，300，500r/min的结果，从统计结果来看随着搅拌速度的增加颗粒尺寸好像不是先增大再减小，感觉300r/min时，500r/min时分为大粒径和小粒径，但是这两种分布发生变化，这种现象怎么解释啊，请达人指点哦。谢谢大家的讨论，使我受益匪浅！

[ Last edited by 遥遥故事 on 2010-4-23 at 18:34 ]
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1楼2010-04-22 17:46:11
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yuliang6378

木虫 (正式写手)
太奇怪了吧，你通过什么手段知道金粒子先增大后减小的
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2楼2010-04-22 19:08:47
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
★
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嗯，同样好奇中...
随着搅拌速度的增加金颗粒大小先增大后减小?   如何得知？
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3楼2010-04-22 19:43:13
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wardwood

金虫 (正式写手)
★
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和楼上抱着同样的疑问。。。
当然，你一遍用搅拌一边测XAFS(DXAFS)的话，貌似并不是不可以知道。。。。。。
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4楼2010-04-22 21:29:33
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麒麟半仙

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2):鼓励新虫，欢迎常来催化版！ 2010-04-23 09:48
楼主的意思是：
一开始搅拌速度较小时，观察到制备出的催化剂颗粒较小。
增大搅拌速度，重新制备，制备出的催化剂颗粒变大。
继续增大搅拌速度，制备出的催化剂颗粒又变小了。
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神啊，让我成仙吧。
5楼2010-04-22 22:28:11
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)
★
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估计是合成好了以后用TEM做了以后的结果，XAFS(DXAFS好像对很小的颗粒比较敏感吧。不过这个结果比较奇怪，感觉上不是化学问题，是化学工程问题，要看看用什么沉淀剂的。
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6楼2010-04-22 22:51:06
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lfztd

金虫 (小有名气)
★
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如何知道尺寸变化， 尺寸的表征本来就难   更不大可能知道尺寸随搅拌速度变化了
不过作为一个兴趣可以去探讨一下
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7楼2010-04-23 00:32:56
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wardwood

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主说的是Au的颗粒，在我的理解上是否应该已经到纳米级别了？再说不是纳米级别的Au颗粒能做催化剂吗？
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8楼2010-04-23 08:42:09
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遥遥故事

木虫 (正式写手)
我做了不同搅拌速度的影响，把每一个搅拌速度下得到的催化剂用HRTEM表征了一下，再统计了金颗粒的大小尺寸，我只是不能理解搅拌速度也会有这么大的影响，从50R/min-500r/min，真的好奇怪，所以就拿出来和大家讨论了，金的负载量为6%， 请大家继续帮忙分析一下，谢谢！
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槛外山光历春夏秋冬万千变幻都非凡境；窗中云影任东西南北去来澹荡洵是仙居。
9楼2010-04-23 09:03:27
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gnikniht

金虫 (正式写手)
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-04-23 09:49
应该与催化效果和成核速度有关系吧。
开始搅拌速度逐渐增加，使溶液混合均匀，反应速度提高，颗粒逐渐增大。
速度提高到一定的程度之后，反应速度不变，但对金颗粒的机械破坏效果逐渐增加，导致颗粒变小。
推测的啊~~~~~~~~
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风吹屁屁凉，财去人安乐啊~~~~~~~
10楼2010-04-23 09:11:16
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