【讨论】Au制备过程中发现个问题很有意思（附上TEM粒径分布统计图） - 催化 - 催化剂制备

11楼2010-04-23 09:28:02

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wardwood

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Originally posted by gnikniht at 2010-04-23 09:11:16:
应该与催化效果和成核速度有关系吧。
开始搅拌速度逐渐增加，使溶液混合均匀，反应速度提高，颗粒逐渐增大。
速度提高到一定的程度之后，反应速度不变，但对金颗粒的机械破坏效果逐渐增加，导致颗粒变小。
推测 ...

感觉搅拌速度的快慢可以决定颗粒的分散状态，搅拌的越快分散的越均匀。速度和颗粒大小的关系好像不应该是速度快就大的关系。至于机械破坏效果，感觉对于纳米颗粒的成型有多大关系，也说不好。

楼主，你所说的颗粒大小，变化如何？还有就是粒径分布如何？

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12楼2010-04-23 14:19:10

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wardwood

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Originally posted by moonin at 2010-04-23 09:28:02:
什么是XAFS(DXAFS)，那儿能测

XAFS就是X线吸收精细构造阿，DXAFS是里面的一种手法，准确地说是 in situ time resolved dispersive XAFS , 同步辐射好像有做XAFS，测定DXAFS的配置导入有没有就不知道了

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13楼2010-04-23 14:25:02

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liukezeng

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对楼主如何知道金粒子尺寸先变大又变小，表示疑问

14楼2010-04-23 16:14:24

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zhangsh04

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可能和扩散有关把

15楼2010-04-23 16:22:27

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遥遥故事

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Originally posted by zhangsh04 at 2010-04-23 16:22:27:
可能和扩散有关把

具体说说，俺不太懂，谢谢

槛外山光历春夏秋冬万千变幻都非凡境；窗中云影任东西南北去来澹荡洵是仙居。

16楼2010-04-23 18:35:19

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遥遥故事(金币+1): 2010-04-26 08:33

请问楼主是用同一锅催化剂比较的吗？我的意思是，你比较搅拌速度不同的时候，其他条件是否完全一样？
据我所知，金催化剂是非常敏感的，重复性不好。如果楼主不是用同一批催化剂分成几份比较的话，就很难说是搅拌速度的影响。其他因素，如pH, 温度，预处理条件等的轻微变化都有可能影响到其粒径分布。

17楼2010-04-24 10:03:21

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遥遥故事

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Originally posted by 纳米虫虫 at 2010-04-24 10:03:21:
请问楼主是用同一锅催化剂比较的吗？我的意思是，你比较搅拌速度不同的时候，其他条件是否完全一样？
据我所知，金催化剂是非常敏感的，重复性不好。如果楼主不是用同一批催化剂分成几份比较的话，就很难说是搅拌 ...

不是同一锅，但是pH，温度控制在一样的，搅拌时间是很长的，偶尔发现的这个现象，老板也解释不清了，所以上来和大家讨论一下，现在我想重复一下实验呢

槛外山光历春夏秋冬万千变幻都非凡境；窗中云影任东西南北去来澹荡洵是仙居。

18楼2010-04-26 08:32:47

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纳米虫虫

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遥遥故事(金币+1): 2010-04-26 11:24
tangjy(金币+1):谢谢应助！欢迎常来催化版 2010-04-26 16:36

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Originally posted by 遥遥故事 at 2010-04-26 08:32:47:

不是同一锅，但是pH，温度控制在一样的，搅拌时间是很长的，偶尔发现的这个现象，老板也解释不清了，所以上来和大家讨论一下，现在我想重复一下实验呢

如果想做重复试验，我建议你最好用同一锅催化剂，调节好同样的pH和温度，分成不同份，只是搅拌速率不同，后处理也尽量保持一样，这样再看看效果如何...

其实搅拌速率不同，说到底也还是悬浊液中的物料、pH及温度分布有差别，要细分析起来也不是那么容易。

19楼2010-04-26 09:43:12

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zhangzs8507

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遥遥故事(金币+1):谢谢参与

嗯，同意9楼的，说的挺有道理的