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大致若鱼

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氮的测定总出问题,纠结! 已有12人参与

每次用碱性过硫酸钾-分光光度法检测水样中总氮,空白总是很大,220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右。原来总氮在275nm时还出现过负值,现在又感觉数值有点偏大。而且每次测出的氨氮值老是比总氮要高很多。药品用得是上海凌峰和上海国药的过硫酸钾。很纠结啊!
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

过硫酸钾要用进口的
2楼2010-04-21 13:11:10
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gaofeng925

版主 (知名作家)

可能是药品的问题,建议换换试试
3楼2010-04-21 13:23:17
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13475970857

木虫 (正式写手)

药剂和玻璃比色皿可能不是很好吧
4楼2010-04-21 19:06:25
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yhyrain060

木虫 (正式写手)

大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右
多半是过硫酸钾的原因,我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在0.03左右,275nm时空白在0.002左右。
同一厂家不同批号的试剂是有差异的,甚至同一批不同瓶之间都有差异。做总氮首先就要试好过硫酸钾,否则不管怎么做都做不对。
心中有景,花香满径
5楼2010-04-21 20:18:54
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jlswxy

金虫 (正式写手)

总氮不用做空白的吧,用蒸馏水即可,我学的这个,你的石英比色皿该洗洗了,或者你的机器的灯光到期了,还有看看放样区的卫生情况。
你在人群中看了我一眼
6楼2010-04-21 21:45:29
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dong117

金虫 (正式写手)

大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
建议将过硫酸钾重结晶两次,并且消解时间适当加长,看看
7楼2010-04-23 13:51:17
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yhyrain060

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dong117 at 2010-04-23 13:51:17:
建议将过硫酸钾重结晶两次,并且消解时间适当加长,看看

请教一下,过硫酸钾怎么重结晶,我一直就想试这个方法,就是不知道如何下手。
心中有景,花香满径
8楼2010-04-26 19:51:23
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lgb05102123

金虫 (初入文坛)

过硫酸钾重结晶

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+2):谢谢应助,欢迎常来!! 2010-04-29 11:40
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2010-04-26 19:51:23:

请教一下,过硫酸钾怎么重结晶,我一直就想试这个方法,就是不知道如何下手。

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶!
9楼2010-04-27 09:03:30
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yhyrain060

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lgb05102123 at 2010-04-27 09:03:30:

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求 ...

谢谢,还有个问题,烘干时具体的温度,时间?
心中有景,花香满径
10楼2010-04-27 13:36:35
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