应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】氮的测定总出问题，纠结！
181/2返回列表12下一页
查看: 1496  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

大致若鱼

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氮的测定总出问题，纠结！ 已有12人参与

每次用碱性过硫酸钾-分光光度法检测水样中总氮，空白总是很大，220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右。原来总氮在275nm时还出现过负值，现在又感觉数值有点偏大。而且每次测出的氨氮值老是比总氮要高很多。药品用得是上海凌峰和上海国药的过硫酸钾。很纠结啊！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-04-21 11:48:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)
过硫酸钾要用进口的
赞一下 回复此楼
2楼2010-04-21 13:11:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaofeng925

版主 (知名作家)
可能是药品的问题，建议换换试试
赞一下 回复此楼
3楼2010-04-21 13:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13475970857

木虫 (正式写手)
药剂和玻璃比色皿可能不是很好吧
赞一下 回复此楼
4楼2010-04-21 19:06:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhyrain060

木虫 (正式写手)
大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右
多半是过硫酸钾的原因，我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在0.03左右，275nm时空白在0.002左右。
同一厂家不同批号的试剂是有差异的，甚至同一批不同瓶之间都有差异。做总氮首先就要试好过硫酸钾，否则不管怎么做都做不对。
赞一下 回复此楼
心中有景，花香满径
5楼2010-04-21 20:18:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jlswxy

金虫 (正式写手)
总氮不用做空白的吧，用蒸馏水即可，我学的这个，你的石英比色皿该洗洗了，或者你的机器的灯光到期了，还有看看放样区的卫生情况。
赞一下 回复此楼
你在人群中看了我一眼
6楼2010-04-21 21:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dong117

金虫 (正式写手)
大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
建议将过硫酸钾重结晶两次，并且消解时间适当加长，看看
赞一下 回复此楼
7楼2010-04-23 13:51:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhyrain060

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dong117 at 2010-04-23 13:51:17:
建议将过硫酸钾重结晶两次，并且消解时间适当加长，看看

请教一下，过硫酸钾怎么重结晶，我一直就想试这个方法，就是不知道如何下手。
赞一下(1人) 回复此楼
心中有景，花香满径
8楼2010-04-26 19:51:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgb05102123

金虫 (初入文坛)

过硫酸钾重结晶

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+2):谢谢应助，欢迎常来！！ 2010-04-29 11:40
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2010-04-26 19:51:23:

请教一下，过硫酸钾怎么重结晶，我一直就想试这个方法，就是不知道如何下手。

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶！
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-04-27 09:03:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhyrain060

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lgb05102123 at 2010-04-27 09:03:30:

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求 ...

谢谢，还有个问题，烘干时具体的温度，时间？
赞一下(1人) 回复此楼
心中有景，花香满径
10楼2010-04-27 13:36:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大致若鱼 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 3/150 2026-05-19 13:56 by xtlilibin
[论文投稿] Sci. Bull. 悲剧经验 +4 jyang1999 2026-05-16 4/200 2026-05-19 10:56 by maolC
[考博] 找博士生导师 +6 小代想上岸 2026-05-15 7/350 2026-05-19 10:22 by free_fisher
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +10 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 11/550 2026-05-19 10:03 by 嘻嘻哈哈乐呵呵
[考博] 26/27申博自荐-锂/钠电池方向 5+3 狗头军师. 2026-05-15 4/200 2026-05-19 09:10 by moonboat
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +7 小王求读研 2026-05-15 8/400 2026-05-19 08:27 by zhyzzh
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +3 光伏爱好者 2026-05-17 4/200 2026-05-19 01:19 by 风起于浮萍
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +8 1234567wang 2026-05-17 10/500 2026-05-18 18:52 by zzahkj
[基金申请] 国自然上会要求 +5 无名者登山 2026-05-18 9/450 2026-05-18 17:50 by BlakeReary
[基金申请] 今年审到国自然15份，谈谈感受 +16 国自然国社科中 2026-05-17 16/800 2026-05-18 14:58 by gy116024
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 青C资助名额大幅增加！ +12 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 16/800 2026-05-18 10:02 by Equinoxhua
[基金申请] 重磅！青年科学基金项目（C类）资助增幅预计超过50% +7 水和泥不是水泥 2026-05-13 10/500 2026-05-18 07:50 by 水和泥不是水泥
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[有机交流] 求助2，4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[有机交流] 求有机合成大神指点三硫酸乙烯酯（CAS：2793408-99-6）的合成路线 30+3 Leekmid 2026-05-13 10/500 2026-05-16 16:37 by czyzsu
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
[考博] 26应届毕业生考博求助 +3 wo一定上岸 2026-05-13 3/150 2026-05-14 21:47 by 明海天涯
[考博] 材料类只有一篇综述能申博么 +4 乐逍遥谷 2026-05-13 4/200 2026-05-14 12:05 by zhyzzh
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭