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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】氮的测定总出问题，纠结！
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大致若鱼

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氮的测定总出问题，纠结！ 已有12人参与

每次用碱性过硫酸钾-分光光度法检测水样中总氮，空白总是很大，220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右。原来总氮在275nm时还出现过负值，现在又感觉数值有点偏大。而且每次测出的氨氮值老是比总氮要高很多。药品用得是上海凌峰和上海国药的过硫酸钾。很纠结啊！
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1楼 2010-04-21 11:48:05
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)
过硫酸钾要用进口的
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2楼2010-04-21 13:11:10
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gaofeng925

版主 (知名作家)
可能是药品的问题，建议换换试试
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3楼2010-04-21 13:23:17
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13475970857

木虫 (正式写手)
药剂和玻璃比色皿可能不是很好吧
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4楼2010-04-21 19:06:25
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右
多半是过硫酸钾的原因，我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在0.03左右，275nm时空白在0.002左右。
同一厂家不同批号的试剂是有差异的，甚至同一批不同瓶之间都有差异。做总氮首先就要试好过硫酸钾，否则不管怎么做都做不对。
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心中有景，花香满径
5楼2010-04-21 20:18:54
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jlswxy

金虫 (正式写手)
总氮不用做空白的吧，用蒸馏水即可，我学的这个，你的石英比色皿该洗洗了，或者你的机器的灯光到期了，还有看看放样区的卫生情况。
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你在人群中看了我一眼
6楼2010-04-21 21:45:29
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dong117

金虫 (正式写手)
大致若鱼(金币+1): 2010-04-25 10:00
建议将过硫酸钾重结晶两次，并且消解时间适当加长，看看
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7楼2010-04-23 13:51:17
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dong117 at 2010-04-23 13:51:17:
建议将过硫酸钾重结晶两次，并且消解时间适当加长，看看

请教一下，过硫酸钾怎么重结晶，我一直就想试这个方法，就是不知道如何下手。
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心中有景，花香满径
8楼2010-04-26 19:51:23
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lgb05102123

金虫 (初入文坛)

过硫酸钾重结晶

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+2):谢谢应助，欢迎常来！！ 2010-04-29 11:40
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2010-04-26 19:51:23:

请教一下，过硫酸钾怎么重结晶，我一直就想试这个方法，就是不知道如何下手。

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶！
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9楼2010-04-27 09:03:30
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lgb05102123 at 2010-04-27 09:03:30:

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求 ...

谢谢，还有个问题，烘干时具体的温度，时间？
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心中有景，花香满径
10楼2010-04-27 13:36:35
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