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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC高手请进
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514286863

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你看看你的流速是一样的吗
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11楼2010-04-21 14:41:30
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heyugudu

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:10
如果没有用柱温箱的话最好加上，温度设成25度左右就可以，可以保证出峰时间的稳定。而且我怀疑是你流动相的比例造成的出峰时间前后移动，我认为是你的有机相可能加的多一点点，要不就是抽滤过程中损失过多的水相。
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放眼看天空的颜色…
12楼2010-04-21 15:16:28
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陶陶小子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 514286863 at 2010-04-21 14:41:30:
你看看你的流速是一样的吗

流速没变过
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好好实验，安全毕业，快速闪人
13楼2010-04-21 15:32:55
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陶陶小子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by heyugudu at 2010-04-21 15:16:28:
如果没有用柱温箱的话最好加上，温度设成25度左右就可以，可以保证出峰时间的稳定。而且我怀疑是你流动相的比例造成的出峰时间前后移动，我认为是你的有机相可能加的多一点点，要不就是抽滤过程中损失过多的水相。

那该怎么避免这种情况啊？
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好好实验，安全毕业，快速闪人
14楼2010-04-21 15:33:28
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yaoxueji

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
是不是因为pH计调节时不稳定，而导致前后pH有差异啊
流动相的配比再尽量精确些呢？
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15楼2010-04-21 15:44:47
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陶陶小子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yaoxueji at 2010-04-21 15:44:47:
是不是因为pH计调节时不稳定，而导致前后pH有差异啊
流动相的配比再尽量精确些呢？

如果ph有差异，如何调节。因为是做药物的质量分析，按照药典来配的流动相，药典规定流动相配制：乙腈：水：甲醇：85%磷酸=290：540：170：1，我若想调节ph，那该怎么办？
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好好实验，安全毕业，快速闪人
16楼2010-04-21 15:57:00
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
十二烷基硫酸钠是加到流动相中的吧，那么测试前用流动相低流速(0.1ml/min)过夜，进行充分平衡，应该会好的吧．
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17楼2010-04-21 16:15:52
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陶陶小子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 三枝九叶草 at 2010-04-21 16:15:52:
十二烷基硫酸钠是加到流动相中的吧，那么测试前用流动相低流速(0.1ml/min)过夜，进行充分平衡，应该会好的吧．

弱弱的问一句，十二烷基硫酸钠在流动相中是起什么作用的
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好好实验，安全毕业，快速闪人
18楼2010-04-21 16:35:47
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
我觉得过滤没有问题，应该是柱温的影响，还有就是系统的问题，我们实验室也有一台液相和你的情况一样，建议你要好好平衡系统，0.2ml/min的流速，流动相冲洗过夜，第二天再做可能效果会好，也会消除这种现象！
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希望能多多学习！
19楼2010-04-23 17:25:06
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heliang1007

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
1.新买的柱子需要一段时间进行平衡
2.pH低了，柱子是否适合
3.温度
4.是否做了系统适用性？只要样品的tR与对照的RSD不大于1.0%即可。每次量取的溶液体积不一致，温度不同，都可以导致tR不同
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20楼2010-04-23 18:59:16
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