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514286863


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你看看你的流速是一样的吗
11楼2010-04-21 14:41:30
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heyugudu

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:10
如果没有用柱温箱的话最好加上,温度设成25度左右就可以,可以保证出峰时间的稳定。而且我怀疑是你流动相的比例造成的出峰时间前后移动,我认为是你的有机相可能加的多一点点,要不就是抽滤过程中损失过多的水相。
放眼看天空的颜色…
12楼2010-04-21 15:16:28
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陶陶小子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 514286863 at 2010-04-21 14:41:30:
你看看你的流速是一样的吗

流速没变过
好好实验,安全毕业,快速闪人
13楼2010-04-21 15:32:55
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陶陶小子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by heyugudu at 2010-04-21 15:16:28:
如果没有用柱温箱的话最好加上,温度设成25度左右就可以,可以保证出峰时间的稳定。而且我怀疑是你流动相的比例造成的出峰时间前后移动,我认为是你的有机相可能加的多一点点,要不就是抽滤过程中损失过多的水相。

那该怎么避免这种情况啊?
好好实验,安全毕业,快速闪人
14楼2010-04-21 15:33:28
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yaoxueji

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
是不是因为pH计调节时不稳定,而导致前后pH有差异啊
流动相的配比再尽量精确些呢?
15楼2010-04-21 15:44:47
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陶陶小子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yaoxueji at 2010-04-21 15:44:47:
是不是因为pH计调节时不稳定,而导致前后pH有差异啊
流动相的配比再尽量精确些呢?

如果ph有差异,如何调节。因为是做药物的质量分析,按照药典来配的流动相,药典规定流动相配制:乙腈:水:甲醇:85%磷酸=290:540:170:1,我若想调节ph,那该怎么办?
好好实验,安全毕业,快速闪人
16楼2010-04-21 15:57:00
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
十二烷基硫酸钠是加到流动相中的吧,那么测试前用流动相低流速(0.1ml/min)过夜,进行充分平衡,应该会好的吧.
17楼2010-04-21 16:15:52
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陶陶小子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 三枝九叶草 at 2010-04-21 16:15:52:
十二烷基硫酸钠是加到流动相中的吧,那么测试前用流动相低流速(0.1ml/min)过夜,进行充分平衡,应该会好的吧.

弱弱的问一句,十二烷基硫酸钠在流动相中是起什么作用的
好好实验,安全毕业,快速闪人
18楼2010-04-21 16:35:47
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
我觉得过滤没有问题,应该是柱温的影响,还有就是系统的问题,我们实验室也有一台液相和你的情况一样,建议你要好好平衡系统,0.2ml/min的流速,流动相冲洗过夜,第二天再做可能效果会好,也会消除这种现象!
希望能多多学习!
19楼2010-04-23 17:25:06
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heliang1007

铁虫 (小有名气)

★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-23 19:11
1.新买的柱子需要一段时间进行平衡
2.pH低了,柱子是否适合
3.温度
4.是否做了系统适用性?只要样品的tR与对照的RSD不大于1.0%即可。每次量取的溶液体积不一致,温度不同,都可以导致tR不同
20楼2010-04-23 18:59:16
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