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king36500

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】LiFePO4水热合成中出现的问题,出现大量LiFe(PO4)(OH)杂项 已有13人参与

原料FeSO4, LiOH, H3PO4 1:3:1 水热合成LFP最后得到的样品中出现了LiFe(PO4)(OH)。请教各位大侠为什么会出现这种物质,出现了-OH是怎么回事??这点让我很困惑。有没有相关的资料供在下参考。是不是FeSO4被氧化了?
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水热合成LiFePO4

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shotn

木虫 (小有名气)

我水热法合成的LFP,打开反应釜PTFE内壁上面总是会有红色Fe3+
而且沉淀当中每次都会有白色物质,也不知道是什么杂质?
想进行气氛保护,但不知道怎样把反应釜中的空气排除!
2楼2010-04-20 20:45:55
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king36500

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by shotn at 2010-04-20 20:45:55:
我水热法合成的LFP,打开反应釜PTFE内壁上面总是会有红色Fe3+
而且沉淀当中每次都会有白色物质,也不知道是什么杂质?
想进行气氛保护,但不知道怎样把反应釜中的空气排除!

你做XRD没?
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3楼2010-04-21 20:02:12
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shutaozhang

铜虫 (小有名气)

king36500(金币+3): 2010-04-22 19:50
水热法合成的纯磷酸铁锂(不包碳)就是白的,排除空气可以用氮气吹扫呀。
4楼2010-04-22 13:27:47
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cybwho

木虫 (著名写手)

king36500(金币+3): 2010-04-22 19:50
也可以试着在溶液里加入一些具有还原性的添加剂。
5楼2010-04-22 16:07:27
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corch

铁杆木虫 (著名写手)

氢氧化锂提供的-OH
6楼2010-07-11 02:11:51
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sunandmoon153

木虫 (小有名气)

提高一下溶液的pH值会不会有帮助呢?
7楼2010-07-12 11:29:43
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xiaotian8588

金虫 (小有名气)

你们的水热合成,能得到特殊形貌吗???
8楼2010-07-12 18:30:22
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flashpoint

金虫 (小有名气)

你确信你的H3PO4量的吗?H3PO4计量不太准有可能导致OH过量
你可以做一组平行试验,然后用XRD看看对不对。
引用回帖:
Originally posted by king36500 at 2010-04-20 20:07:33:
原料FeSO4, LiOH, H3PO4 1:3:1 水热合成LFP最后得到的样品中出现了LiFe(PO4)(OH)。请教各位大侠为什么会出现这种物质,出现了-OH是怎么回事??这点让我很困惑。有没有相关的资料供在下参考。是不是FeSO4被氧化了?

9楼2010-07-13 01:34:28
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xlyang999

铜虫 (小有名气)

估计是pH偏高,
10楼2010-07-13 12:24:47
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