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gdut19819930金虫 (小有名气)
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[交流]
一段德文。谢谢
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Zu 3.12 g NaOH in 27 ccm Wasser tropft man unter R¨?hren und Eisk¨?hlung 2.5 g Brom. Man setzt 1.0 g 10 zu, das sich in wenigen Minuten löst. Dann wird 60 Min. bei 55" ger¨?hrt, mit Salzsäure angesäuert und kurz aufgekocht. Bei pH 12 (Natronlauge) filtriert man und dampft i. Vak. ein. Der R¨?ckstand wird ¨?ber P205 getrocknet und bei 200??/3 Torr mehrfach sublimiert. Ausbeute 0.5 g (80 %) 11 vom Schmp. 193- 195" (im zugeschmolzenen Röhrchen). Die Base ist extrem hygroskopisch und C02- empfindlich. ?????×???í????????????????????  |
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2楼2010-04-23 15:30:41