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gdut19819930

金虫 (小有名气)

[交流] 一段德文。谢谢

Zu  3.12 g  NaOH  in  27 ccm Wasser  tropft  man unter R¨?hren  und  Eisk¨?hlung 2.5 g Brom. Man setzt  1.0 g 10 zu, das sich in wenigen Minuten löst.  Dann  wird  60 Min.  bei  55"  ger¨?hrt,  mit  Salzsäure  angesäuert  und  kurz  aufgekocht. Bei  pH  12  (Natronlauge)  filtriert  man  und  dampft  i. Vak. ein.  Der  R¨?ckstand  wird  ¨?ber P205  getrocknet und bei 200??/3 Torr mehrfach sublimiert. Ausbeute 0.5 g (80 %) 11 vom Schmp. 193-  195" (im  zugeschmolzenen  Röhrchen). Die  Base  ist  extrem  hygroskopisch  und  C02- empfindlich.


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lidanye

金虫 (小有名气)

gdut19819930(金币+2, 翻译EPI+1): 2010-05-01 02:10
在不停搅拌和冰冷(ice cool)条件下往含有3.12克氢氧化钠的27ccm水里面,滴加3.5克溴。添加1.0克的化合物10,它会在几分钟内溶解。然后在55度搅拌60分钟,用盐酸酸化,并短暂煮沸。pH调到12(烧碱)后过滤并真空蒸发。残留物加P2O5干燥,在200°/3 托的条件下多次升华纯化。得到产物0.5克(80%)11,熔点为193-  195度(在可熔化?的毛细管中)。 这个碱非常容易潮解,并且对二氧化碳敏感。

?处不太确定
2楼2010-04-23 15:30:41
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