应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】样品XRD标定
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
91/1返回列表
查看: 987  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】样品XRD标定 已有3人参与

大虾：本人试制了Li3V2（PO4）3材料，用日本理学的XRD 40KV，30mA，0.04度步长扫描后用Jade按单斜晶系，P21/n空间群及参照一些文献的abc，β进行标定，但所得的（hkl）结果和文献差别较大。此外，各文献中的a b c也差别较大。如有的文献是（大概值，未细写） a （8.6） b（8.6）c （12.0）β （90），有的却是 a （8.6） b（12）c （8.6）β （90）。即使两篇文献的abc差不多，他们图上所标的（hkl）也差别较大。

想在想请大虾帮我对原始数据进行精修标定。（fullprof和gsas都不会用...)
虽然测试时扫速较快，但测试结果与文献xrd图对比并无太大差异。希望大虾能再有空闲的时间里将软件精修该数据的步骤分解说明（想学下精修软件）...

原始数据链接：http://d.namipan.com/d/42b43447b ... bc8a6d0512248590000
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2010-04-16 19:02:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★ ★
buaa_fc(金币+100):大虾，我对xrd精修这块并不了解，只是文献中经常看到。能否将你的步骤发送给我？或者该软件的基本操作说明？谢谢！buaa_fc@163.com 2010-04-16 20:38
wsht212(金币+2): 2010-04-16 22:26
这个是精修的hkl，你可以用这个标定，谢谢参考！
Rp,Rwp,Re and Chi2:  14.3     17.0     8.28     4.189
h   k   l        2T        Iobs
0   1   0        10.264        0
1   0   0        10.289        1.4
0   1   0        10.29        0
1   0   0        10.314        0.9
0   1   1        12.632        1.6
0   1   1        12.663        0.6
1   1   0        14.553        2.6
1   1   0        14.589        1.3
0   0   2        14.717        4.8
0   0   2        14.754        2.4
-1   1   1        16.318        11.8
1   1   1        16.318        36.6
-1   1   1        16.359        6.3
1   1   1        16.359        19.6
0   1   2        17.975        2.2
-1   0   2        17.989        0.7
1   0   2        17.989        0.7
0   1   2        18.02        1
-1   0   2        18.035        0.3
1   0   2        18.035        0.3
0   2   0        20.612        77.1
2   0   0        20.662        1.3
0   2   0        20.663        39.1
2   0   0        20.714        0.7
-1   1   2        20.754        155.5
1   1   2        20.754        41
-1   1   2        20.806        78.3
1   1   2        20.806        20.6
0   2   1        21.908        16.1
0   2   1        21.963        9.6
1   2   0        23.087        79.3
2   1   0        23.121        9.8
1   2   0        23.146        42.3
2   1   0        23.179        5
-1   2   1        24.258        0
1   2   1        24.258        0.2
-2   1   1        24.29        25.8
2   1   1        24.29        158.6
-1   2   1        24.319        0
1   2   1        24.319        0.1
-2   1   1        24.351        13
2   1   1        24.351        80.1
0   1   3        24.469        148.2
0   1   3        24.531        80
0   2   2        25.421        5.3
-2   0   2        25.462        2.2
2   0   2        25.462        1.7
0   2   2        25.485        2.6
-2   0   2        25.526        1.1
2   0   2        25.526        0.8
-1   1   3        26.607        37.8
1   1   3        26.607        4.6
-1   1   3        26.674        17.8
1   1   3        26.674        2.2
-1   2   2        27.489        14.7
1   2   2        27.489        62.1
-2   1   2        27.517        43.1
2   1   2        27.517        1
-1   2   2        27.558        7.8
1   2   2        27.558        32.9
-2   1   2        27.587        22.8
2   1   2        27.587        0.5
2   2   0        29.347        115.2
2   2   0        29.422        61.1
0   0   4        29.684        41.1
0   0   4        29.759        19
-2   2   1        30.292        3.2
2   2   1        30.292        23.9
-2   2   1        30.369        1.6
2   2   1        30.369        11.9
0   2   3        30.439        3.6
0   2   3        30.516        1.8
0   3   0        31.133        2.5
3   0   0        31.209        0.5
0   3   0        31.212        1.2
3   0   0        31.289        0.2
0   1   4        31.486        0
-1   0   4        31.494        0.1
1   0   4        31.494        2.1
0   1   4        31.566        0
-1   0   4        31.574        0
1   0   4        31.574        1.1
0   3   1        32.03        40
0   3   1        32.112        19.5
-1   2   3        32.211        0
1   2   3        32.211        0.1
-2   1   3        32.236        25.1
2   1   3        32.236        0.6
-1   2   3        32.293        0
1   2   3        32.293        0
-2   1   3        32.318        14.1
2   1   3        32.318        0.3
1   3   0        32.871        0.5
3   1   0        32.936        0
1   3   0        32.955        0.3
-2   2   2        32.98        13.7
2   2   2        32.98        6.8
3   1   0        33.02        0
-2   2   2        33.064        7
2   2   2        33.064        3.5
-1   1   4        33.208        29.6
1   1   4        33.208        8
-1   1   4        33.293        14.6
1   1   4        33.293        4
-1   3   1        33.727        0.6
1   3   1        33.727        1.6
-3   1   1        33.791        1.6
3   1   1        33.791        66.1
-1   3   1        33.814        0.3
1   3   1        33.814        0.8
-3   1   1        33.877        0.8
3   1   1        33.877        30.9
0   3   2        34.597        0.3
-3   0   2        34.667        10.4
3   0   2        34.667        0.1
0   3   2        34.686        0.2
-3   0   2        34.756        5.2
3   0   2        34.756        0.1
-1   3   2        36.188        63.1
1   3   2        36.188        16.6
-3   1   2        36.248        0
3   1   2        36.248        0
-1   3   2        36.281        30
1   3   2        36.281        7.9
-3   1   2        36.341        0
3   1   2        36.341        0
0   2   4        36.413        20.5
-2   0   4        36.443        25.7
2   0   4        36.443        5.6
0   2   4        36.507        10.2
-2   0   4        36.536        12.9
2   0   4        36.536        2.8
-2   2   3        37.074        0.4
2   2   3        37.074        2.5
-2   2   3        37.17        0.2
2   2   3        37.17        1.3
2   3   0        37.66        0.4
3   2   0        37.696        3.6
2   3   0        37.757        0.2
3   2   0        37.793        1.8
-1   2   4        37.938        0.2
1   2   4        37.938        7.2
-2   1   4        37.959        0
2   1   4        37.959        0
-1   2   4        38.035        0.1
1   2   4        38.035        3.7
-2   1   4        38.057        0
2   1   4        38.057        0
-2   3   1        38.422        1.4
2   3   1        38.422        11.5
-3   2   1        38.458        0
3   2   1        38.458        0
-2   3   1        38.522        0.7
2   3   1        38.522        5.7
0   3   3        38.541        5.8
-3   2   1        38.557        0
3   2   1        38.557        0
0   3   3        38.641        3.1
0   1   5        38.835        17.4
0   1   5        38.935        8
-1   3   3        39.997        10.5
1   3   3        39.997        0.7
-3   1   3        40.052        0
3   1   3        40.052        0
-1   3   3        40.101        4.9
1   3   3        40.101        0.3
-3   1   3        40.156        0
3   1   3        40.156        0
-1   1   5        40.282        0
1   1   5        40.282        6.2
-1   1   5        40.386        0
1   1   5        40.386        3.1
-2   3   2        40.637        0.5
2   3   2        40.637        0
-3   2   2        40.671        12.9
3   2   2        40.671        0.2
-2   3   2        40.743        0.3
2   3   2        40.743        0
-3   2   2        40.777        6.9
3   2   2        40.777        0.1
0   4   0        41.931        7.5
4   0   0        42.036        3.1
0   4   0        42.04        3.7
4   0   0        42.146        1.5
-2   2   4        42.231        4.1
2   2   4        42.231        1.4
-2   2   4        42.341        2.2
2   2   4        42.341        0.8
0   4   1        42.629        3.4
0   4   1        42.741        1.6
0   2   5        43.034        8.8
0   2   5        43.147        4.2
1   4   0        43.292        3.4
4   1   0        43.388        1.1
1   4   0        43.405        1.8
4   1   0        43.502        0.6
0   3   4        43.552        0.8
-3   0   4        43.61        0.6
3   0   4        43.61        4.3
0   3   4        43.666        0.4
-3   0   4        43.724        0.3
3   0   4        43.724        2
-1   4   1        43.973        0
1   4   1        43.973        0
-4   1   1        44.068        11.1
4   1   1        44.068        8.4
-1   4   1        44.088        0
1   4   1        44.088        0
-2   3   3        44.124        17.5
2   3   3        44.124        0
-3   2   3        44.155        0
3   2   3        44.155        0.4
-4   1   1        44.183        5.5
4   1   1        44.183        4.2
-2   3   3        44.239        8.7
2   3   3        44.239        0
-3   2   3        44.271        0
3   2   3        44.271        0.2
-1   2   5        44.368        0.1
1   2   5        44.368        0.1
-2   1   5        44.387        3.8
2   1   5        44.387        0.7
-1   2   5        44.484        0.1
1   2   5        44.484        0
-2   1   5        44.503        2
2   1   5        44.503        0.4
3   3   0        44.663        9.6
0   4   2        44.672        0
-4   0   2        44.772        0
4   0   2        44.772        0
3   3   0        44.78        4.7
0   4   2        44.789        0
-1   3   4        44.874        0.4
1   3   4        44.874        0.1
-4   0   2        44.89        0
4   0   2        44.89        0
-3   1   4        44.924        1.1
3   1   4        44.924        0.8
-1   3   4        44.991        0.2
1   3   4        44.991        0.1
-3   1   4        45.041        0.6
3   1   4        45.041        0.4
0   0   6        45.191        2.1
0   0   6        45.31        1
-3   3   1        45.328        0
3   3   1        45.328        2.8
-3   3   1        45.447        0
3   3   1        45.447        1.5
-1   4   2        45.968        5.1
1   4   2        45.968        3.4
-4   1   2        46.06        2.6
4   1   2        46.06        1.1
-1   4   2        46.089        2.6
1   4   2        46.089        1.7
-4   1   2        46.181        1.3
4   1   2        46.181        0.6
0   1   6        46.47        0
-1   0   6        46.476        0
1   0   6        46.476        1.4
0   1   6        46.592        0
-1   0   6        46.598        0
1   0   6        46.598        0.7
2   4   0        47.185        0
4   2   0        47.257        23.5
-3   3   2        47.278        41.9
3   3   2        47.278        1.7
2   4   0        47.31        0
4   2   0        47.382        11.8
-3   3   2        47.402        21
3   3   2        47.402        0.9
-1   1   6        47.728        2.3
1   1   6        47.728        21.5
-2   4   1        47.823        2.3
2   4   1        47.823        17
-1   1   6        47.854        1.1
1   1   6        47.854        10.8
-4   2   1        47.894        8.8
4   2   1        47.894        11.7
0   4   3        47.922        25.1
-2   4   1        47.949        1.1
2   4   1        47.949        8.3
-4   2   1        48.02        4.2
4   2   1        48.02        5.7
0   4   3        48.049        12
-2   2   5        48.193        0.9
2   2   5        48.193        0.4
-2   2   5        48.32        0.5
2   2   5        48.32        0.2
-2   3   4        48.668        2.7
2   3   4        48.668        1.6
-3   2   4        48.697        0.6
3   2   4        48.697        3.7
-2   3   4        48.797        1.3
2   3   4        48.797        0.7
-3   2   4        48.826        0.3
3   2   4        48.826        1.7
-1   4   3        49.152        2.8
1   4   3        49.152        5.9
-4   1   3        49.239        0.1
4   1   3        49.239        0.3
-1   4   3        49.282        1.3
1   4   3        49.282        2.8
-4   1   3        49.37        0.1
4   1   3        49.37        0.1
0   3   5        49.388        0


[ Last edited by xujun16 on 2010-4-16 at 20:16 ]
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-04-16 20:02:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2010-04-16 22:26
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2010-04-16 20:02:51:
这个是精修的hkl，你可以用这个标定，谢谢参考！
Rp,Rwp,Re and Chi2:  14.3     17.0     8.28     4.189
h   k   l        2T        Iobs
0   1   0        10.264        0
1   0   0        10.289        1.4
0   1   0        10.29        0
1   0   0        10.31 ...

你好,你上google----ccp14，国外收集的各类软件操作，你可以模仿。我也是看那里的。http://www.ccp14.ac.uk/
有问题可以一起交流：xujun16@163.com

[ Last edited by xujun16 on 2010-4-16 at 20:53 ]
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-04-16 20:43:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)
大虾能否将abc列出？峰所对应的（hkl）标出？用jade按文献标定时每个峰旁都对应多个（hkl），请问应该如何选择合适的值？
赞一下 回复此楼
4楼2010-04-16 20:53:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2010-04-17 22:22
引用回帖:
Originally posted by buaa_fc at 2010-04-16 20:53:54:
大虾能否将abc列出？峰所对应的（hkl）标出？用jade按文献标定时每个峰旁都对应多个（hkl），请问应该如何选择合适的值？

CELL:      8.58948     8.61574    12.03229    90.00000    89.96806    90.00000

[ Last edited by xujun16 on 2010-4-16 at 22:37 ]
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-04-16 22:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2010-04-17 22:22
[quote]Originally posted by xujun16 at 2010-04-16 22:22:49:
Conventional Rietveld Rp,Rwp,Re and Chi2:  13.3     14.7     6.96     4.466
(修正：前者没有修正角度！)
CELL:      8.58948     8.61574    12.03229    90.00000    89.96806    90.00000
你可以这样，第一步，用jade--cell refinement--把晶胞参数导入---calculate---refine.
                     第二步，点击如图。显示晶面！即可。


[ Last edited by xujun16 on 2010-4-16 at 22:40 ]
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-04-16 22:23:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DME催化剂

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢参与 2010-04-18 09:12
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2010-04-16 22:23:10:
[quote]Originally posted by xujun16 at 2010-04-16 22:22:49:
Conventional Rietveld Rp,Rwp,Re and Chi2:  13.3     14.7     6.96     4.466
(修正：前者没有修正角度！)
CELL:      8.58948      ...

请问大侠，什么叫晶胞参数的精修啊？这个问题困扰了我很久，能否给我解释一下，谢谢！
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-04-17 08:28:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+2): 2010-04-18 09:12
引用回帖:
Originally posted by DME催化剂 at 2010-04-17 08:28:45:

请问大侠，什么叫晶胞参数的精修啊？这个问题困扰了我很久，能否给我解释一下，谢谢！

晶胞参数精修：  其目的就是，使晶胞参数更准确（即对称性）。
由于，我们仪器因素（主要是zeroshift, 如果是有机样品，还有transparency ）和样品本体因素(我们的样品和卡片中的样品，或多或少，会有差异)。引起峰位的偏移，不能精确地表现样品的微观对称变化，所以有必要晶胞参数精修。
一般应用于：温度对样品变化，掺杂等等。
谢谢参考与讨论！
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-04-17 08:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DME催化剂

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2010-04-17 22:22
引用回帖:
Originally posted by buaa_fc at 2010-04-16 19:02:36:
大虾：本人试制了Li3V2（PO4）3材料，用日本理学的XRD 40KV，30mA，0.04度步长扫描后用Jade按单斜晶系，P21/n空间群及参照一些文献的abc，β进行标定，但所得的（hkl）结果和文献差别较大。此外，各文献中的a b c ...

我个人认为，每个人制备的同一种物质，是有差别的。文献里面或者Jade里报道的晶胞参数都是别人做出来的。自己做出来的，不可能和他们的晶胞参数一样的。通过Jade可以读出晶面间距和米勒指数，然后利用晶面间距、米勒指数、晶胞参数关系式，就可以得到，自己制备的改物质的晶胞参数。然后，和文献的对比，是晶胞变大了还试晶胞变小了。然后，再讨论，晶胞变大或者晶胞变小的原因，以及可能会对物质的物理化学性质产生什么影响
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-04-17 09:08:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 buaa_fc 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料科学与工程考研 +6 拯救皮特托先生 2026-04-02 6/300 2026-04-02 22:47 by liveagain126
[考研] 295求调剂 +6 愿旅途永远坦然 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:57 by macy2011
[考研] 298分 070300求调剂 +8 zwen03 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:55 by barlinike
[考研] 一志愿a区211，085601-307分求调剂 +11 党嘉豪 2026-03-31 24/1200 2026-04-02 21:54 by yuq
[考研] 材料调剂 +7 一样YWY 2026-04-02 7/350 2026-04-02 21:49 by dongzh2009
[考研] 296求调剂 +4 sdhu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:29 by baoball
[考研] 一志愿085600中科院宁波所276分求调剂 +26 材料学257求调剂 2026-03-28 27/1350 2026-04-02 15:15 by chyhaha
[考研] 材料求调剂一志愿哈工大324 +10 闫旭东 2026-03-28 12/600 2026-04-02 14:37 by olim
[考研] 初试301，代码085701环境工程，本硕一致，四六级已过，有二区一作，共发表5篇论文 +6 axibli 2026-04-01 6/300 2026-04-02 13:42 by Ecowxq666！
[考研] 求调剂推荐 +3 南山南@ 2026-04-01 3/150 2026-04-02 12:09 by xiaoranmu
[考研] 材料科学与工程调剂 +18 深V宿舍吧 2026-03-30 19/950 2026-04-02 10:28 by sanrepian
[考研] 材料求调剂 +8 呢呢妮妮 2026-04-01 8/400 2026-04-02 07:13 by yjolah
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +4 元元青青 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:13 by syh9288
[考研] 求0861交通运输专硕or材料专硕调剂 +4 勒布朗@ 2026-03-31 4/200 2026-04-01 09:54 by 一只好果子?
[考研] 求调剂 +9 akdhjs 2026-03-31 10/500 2026-03-31 17:14 by zhyzzh
[考研] 083000环境科学与工程调剂，总分281 +4 橙子（胜意） 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
[考研] 085600，专业课化工原理，321分求调剂 +5 大馋小子 2026-03-28 5/250 2026-03-29 08:56 by qingfeng258
[考研] 求调剂 +7 争取九点睡 2026-03-28 8/400 2026-03-28 21:07 by 争取九点睡
[考研] 283求调剂 +3 A child 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:41 by ms629
[考研] 调剂 +3 李嘉图·S·路 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:19 by wangjy2002
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭